一种环己烷液相氧化法制备环己酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种环己烷液相氧化法制备环己酮的方法，自环己烷氧化反应出来的醇酮依次经第一精馏塔分离环己酮产品、第二精馏塔和第三精馏塔分离环己醇后，将分离得到的环己醇经醇槽加入脱氢反应器进行脱氢反应，将脱氢反应器出来的反应产物依次进入第四精馏塔分离C6以下的组分、第五精馏塔精馏分离环己酮产品后，将第五精馏塔塔釜液循环作为第二精馏塔的进料，在第五精馏塔后设置一个轻组分分离装置，使轻组分含量高的原料得以在轻组分分离装置中提前脱除，从而降低环己醇中轻组分含量。本发明专利技术具有工艺简单、成本低、轻组分分离效果好的优点。

【技术实现步骤摘要】
—种环己烷液相氧化法制备环己酮的方法
本专利技术属于石化新材料领域，具体涉及。
技术介绍
环己酮是一种重要的有机化工产品，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶齐U，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂。环己酮也是重要的有机化工原料，还是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。世界上环己酮工业生产工艺主要有苯酚加氢法、环己烷液相氧化法、环己烯水合法。其中，环己烷液相氧化法因工艺成熟、起始原料苯来源丰富，产品质量品质好，是目前工业生产环己酮的主要方法。 环己烷液相氧化法制备环己酮的生产工艺，是以苯和氢气为原料，加氢生成环己烷；环己烷再经空气氧化、分解皂化生成环己酮和环己醇；分离出来的环己醇再经脱氢得到环己酮。在环己烷液相氧化法制备环己酮的生产工艺中，主反应环己烷经空气氧化生成环己酮和环己醇、以及后续的分解反应中副反应多而杂。其中形成的丁基环己醚(BCHE)、二环基醚等轻组分物质不易从醇、酮中分离出来，在实际生产中，它们随粗环己醇一起进入醇塔，然后作为醇塔塔顶产品被回收，并进入环己醇脱氢装置，在脱氢气液分离罐底部丁基环己醚、二环基醚等轻组分杂质的浓度得以增加并回至醇塔，重复的循环累积，增加了物料在塔内循环时的能耗和装置的运行费用，严重影响环己醇的纯度，并最终影响环己酮的质量；更为严重的后果是粗环己醇中的丁基环己醚(BCHE)、二环基醚等轻组分杂质会导致环己醇脱氢制备环己酮工艺技术中铜一锌系共沉淀催化剂失活，使铜一锌系共沉淀催化剂寿命大大缩短。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足之处，提供一种工艺简单、成本低、轻组分分离效果好的环己烷液相氧化法制备环己酮的方法。 为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为:，自环己烷氧化反应出来的醇酮依次经第一精馏塔分离环己酮产品、第二精馏塔和第三精馏塔分离环己醇后，将分离得到的环己醇经醇槽加入脱氢反应器进行脱氢反应，将脱氢反应器出来的反应产物依次进入第四精馏塔分离C6以下的组分、第五精馏塔精馏分离环己酮产品后，将第五精馏塔塔釜液循环作为第二精馏塔的进料，在第五精馏塔后设置一个轻组分分离装置，所述的轻组分分离装置包括轻组分分离塔和中间储槽，所述的轻组分分离塔的塔顶出料管分别通过第一切断阀和第二切断阀与所述的中间储槽进料口和醇槽进料口相连，所述的第五精馏塔塔釜出料口分别通过第七切断阀和第三切断阀与所述的第二精馏塔进料管和轻组分分离塔进料管相连，所述的轻组分分离塔的塔釜出料管与所述的第二精馏塔的进料口通过第六切断阀连接，所述的轻组分分离塔的塔釜出料管上设置有出料支管，所述的出料支管上设置有第五切断阀，所述的中间储槽出料管与所述的轻组分分离塔的进料口通过第四切断阀相连； 当第五精馏塔塔釜液中轻组分质量百分含量达到4.5?8%时，打开第三切断阀、第一切断阀、第六切断阀，关闭第四切断阀、第二切断阀、第五切断阀，通过调节第七切断阀入口流量及轻组分分离塔进料流量将30?70%的塔釜液进入轻组分分离塔分离轻组分，得到塔顶轻组分和轻组分分离塔塔釜液，将塔顶轻组分收集到中间储槽，将轻组分分离塔塔釜液循环作为第二精馏塔的进料； 当中间储槽装满时，关闭第一切断阀、第六切断阀，打开第四切断阀、第二切断阀、第五切断阀，将中间储槽的物料进入轻组分分离塔进行精馏，得到轻组分分离塔塔顶馏分和轻组分分离塔塔釜液，将轻组分分离塔塔顶馏分循环到醇槽，将轻组分分离塔塔釜液通过第五切断阀收集。 作为本专利技术的优选实施方案，将30?70%的第五精馏塔塔釜液进入轻组分分离塔分离轻组分时轻组分分离塔的操作条件为:塔顶压力1.7?2.3Kpa，塔釜温度88?95°C，回流比 1.3 ?1.8m3/h。 作为本专利技术的优选实施方案，当中间储槽的物料进入轻组分分离塔进行精馏时轻组分分离塔的操作条件为:塔顶压力65?75Kpa，塔釜温度150?170°C，回流比3?4m3/h0 作为本专利技术的优选实施方案，优选将40?60%的第五精馏塔塔釜液进入轻组分分离塔分离轻组分。 本专利技术的环己烷液相氧化法制备环己酮的方法，通过轻组分分离装置，使轻组分含量高的物料得以在轻组分分离塔中提前脱除再进料，从而降低环己醇中轻组分含量。同时，轻组分分离塔一塔多能，可实现高浓度轻组分馏分富集后，再进行脱除，以此降低能耗。最终实现延长环己醇脱氢制备环己酮工艺中铜一锌系共沉淀催化剂寿命，同时提升环己酮产品质量进而提升己内酰胺产品质量。 本专利技术的优点为: 1、工艺简单、成本低，轻组分分离塔一塔多能，可灵活运用，第一步先将丁基环己醚(BCHE)、二环基醚等轻组分浓缩，第二步脱醚，脱除在环己烷氧化反应过程中产生的醚类物质，减少了物料在塔内循环时的能耗，在达到提升产品质量的同时，节约了运行成本，减少了运行费用； 2、轻组分分离效果好，去除效率高，处理后轻组分分离塔塔釜液中丁基环己醚(BCHE)、二环基醚等轻组分含量在98 %以上，塔顶馏分中丁基环己醚(BCHE)、二环基醚等轻组分含量在0.5%以下，处理后的轻组分可再回收利用，； 3、提高了装置运行周期和产品质量，环己醇中轻组分的分离，延长了环己醇脱氢制备环己酮工艺中铜一锌系共沉淀催化剂寿命，同时提升了环己酮产品质量，环己酮产品纯度在99.97%以上，环己酮产品中2-己酮和己醛总含量在30ppm以下，2-庚酮含量在25ppm以下,戍醒含量在5ppm以下,环己醇含量在40ppm以下,醇类含量在26ppm以下,总甲基环己酮含量在75ppm以下，达到优级品指标。 【附图说明】 图1为本专利技术的工艺流程图。 如图所示:1为第一精馏塔，2为第二精馏塔，3为第三精馏塔，4为醇槽，5为脱氢反应器，6为第四精馏塔、7为第五精馏塔，8为轻组分分离塔，9为中间储槽，10为第一切断阀，11为第二切断阀，12为第三切断阀，13为第四切断阀，14为第五切断阀，15为第六切断阀，16为第七切断阀。 【具体实施方式】 以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。 如图1所示，本专利技术的环己烷液相氧化法制备环己酮的方法，自环己烷氧化反应出来的醇酮依次经第一精馏塔I分离环己酮产品、第二精馏塔2和第三精馏塔3分离环己醇后，从第三精馏塔3得到塔顶馏分环己醇和塔釜副产X油产品，将分离得到的环己醇经醇槽4加入脱氢反应器5进行脱氢反应，将脱氢反应器5出来的反应产物依次进入第四精馏塔6分离C6以下的组分、第五精馏塔7精馏分离环己酮产品后，将第五精馏塔7塔釜液循环作为第二精馏塔2的进料，在第五精馏塔7后设置一个轻组分分离装置，所述的轻组分分离装置包括轻组分分离塔8和中间储槽9，所述的轻组分分离塔8的塔顶出料管分别通过第一切断阀10和第二切断阀11与所述的中间储槽9进料口和醇槽4进料口相连，所述的第五精馏塔7塔釜出料口分别通过第七切断阀16和第三切断阀12与所述的第二精馏塔2进料管和轻组分分离塔8进料管相连，所述的轻组分分离塔8的塔釜出料管上设置有出料支管，所述的出料支管上设置有第五切断阀14，所述的中间储槽9出料管与所述的轻组分分离塔8的进料口通过第四切断阀13相连；所述的第七切断阀16入口及轻组分分离塔8进口设置有流量计。 当第五精馏塔7塔釜液中轻组分质量百分含量达到4.5?8%时，打开本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环己烷液相氧化法制备环己酮的方法，自环己烷氧化反应出来的醇酮依次经第一精馏塔分离环己酮产品、第二精馏塔和第三精馏塔分离环己醇后，将分离得到的环己醇经醇槽加入脱氢反应器进行脱氢反应，将脱氢反应器出来的反应产物依次进入第四精馏塔分离C6以下的组分、第五精馏塔精馏分离环己酮产品后，将第五精馏塔塔釜液循环作为第二精馏塔的进料，其特征在于在第五精馏塔后设置一个轻组分分离装置，所述的轻组分分离装置包括轻组分分离塔和中间储槽，所述的轻组分分离塔的塔顶出料管分别通过第一切断阀和第二切断阀与所述的中间储槽进料口和醇槽进料口相连，所述的第五精馏塔塔釜出料口分别通过第七切断阀和第三切断阀与所述的第二精馏塔进料管和轻组分分离塔进料管相连，所述的轻组分分离塔的塔釜出料管与所述的第二精馏塔的进料口通过第六切断阀连接，所述的轻组分分离塔的塔釜出料管上设置有出料支管，所述的出料支管上设置有第五切断阀，所述的中间储槽出料管与所述的轻组分分离塔的进料口通过第四切断阀相连；当第五精馏塔塔釜液中轻组分质量百分含量达到4.5～8％时，打开第三切断阀、第一切断阀、第六切断阀，关闭第四切断阀、第二切断阀、第五切断阀，通过调节第七切断阀入口流量及轻组分分离塔进料流量将30～70％的塔釜液进入轻组分分离塔分离轻组分，得到塔顶轻组分和轻组分分离塔塔釜液，将塔顶轻组分收集到中间储槽，将轻组分分离塔塔釜液循环作为第二精馏塔的进料；当中间储槽装满时，关闭第一切断阀、第六切断阀，打开第四切断阀、第二切断阀、第五切断阀，将中间储槽的物料进入轻组分分离塔进行精馏，得到轻组分分离塔塔顶馏分和轻组分分离塔塔釜液，将轻组分分离塔塔顶馏分循环到醇槽，将轻组分分离塔塔釜液通过第五切断阀收集。...

【技术特征摘要】
1.一种环己烷液相氧化法制备环己酮的方法，自环己烷氧化反应出来的醇酮依次经第一精馏塔分离环己酮产品、第二精馏塔和第三精馏塔分离环己醇后，将分离得到的环己醇经醇槽加入脱氢反应器进行脱氢反应，将脱氢反应器出来的反应产物依次进入第四精馏塔分离C6以下的组分、第五精馏塔精馏分离环己酮产品后，将第五精馏塔塔釜液循环作为第二精馏塔的进料，其特征在于在第五精馏塔后设置一个轻组分分离装置，所述的轻组分分离装置包括轻组分分离塔和中间储槽，所述的轻组分分离塔的塔顶出料管分别通过第一切断阀和第二切断阀与所述的中间储槽进料口和醇槽进料口相连，所述的第五精馏塔塔釜出料口分别通过第七切断阀和第三切断阀与所述的第二精馏塔进料管和轻组分分离塔进料管相连，所述的轻组分分离塔的塔釜出料管与所述的第二精馏塔的进料口通过第六切断阀连接，所述的轻组分分离塔的塔釜出料管上设置有出料支管，所述的出料支管上设置有第五切断阀，所述的中间储槽出料管与所述的轻组分分离塔的进料口通过第四切断阀相连； 当第五精馏塔塔釜液中轻组分质量百分含量达到4.5?8%时，打开第三切断阀、第一切断阀、第六切断阀，关闭第四切断阀、第二切断阀、第五切断阀，通过调节第七切断阀入...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭志毅，朱海峰，谷灿波，吴平华，王建辉，付文英，
申请(专利权)人：衢州巨化锦纶有限责任公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33