一种钛硅分子筛及制备和应用制造技术

本发明专利技术提供了一种抑制TS‑1上无定形六配位非骨架钛生成并且可以在一定程度上控制晶粒大小的合成新方法。其特征在于采用控制钛源滴加速度的方式，从而有利于钛进入骨架和抑制无定形六配位非骨架钛的生成，并可以在一定程度上控制TS‑1晶粒的大小。

【技术实现步骤摘要】
一种钛硅分子筛及制备和应用
本专利技术属于分子筛材料制备领域，涉及一种具有MFI结构的钛硅分子筛(TS-1)的合成方法。
技术介绍
钛硅分子筛是19世纪80年代开发的一种具有MFI型拓扑结构的新型杂原子分子筛，TS-1是titaniumsilicalite-1的简称。TS-1在催化稀双氧水参加的选择氧化反应中表现出了优异的选择性氧化反应性能。TS-1在选择氧化领域的应用，大大简化了氧化过程工艺、避免了环境污染问题，具有环境友好等优点，被认为是80年代沸石催化的里程碑。因此，近三十年来，钛硅分子筛的制备及应用成为沸石催化领域的一个热点。众所周知，TS-1分子筛上催化氧化的活性中心是四配位的骨架钛，而无定形的六配位非骨架钛会给TS-1带来酸性，导致其在丙烯环氧化的过程中环氧丙烷醚化、副产物增多，因此在合成过程中尽量抑制无定形六配位非骨架钛的生成。钛硅分子筛的制备主要采用两种模板剂，一种是四丙基氢氧化铵(TPAOH)，另一种是四丙基溴化铵(TPABr)。通常采用TPAOH为模板剂时，制得的TS-1为纳米级别，该种TS-1上的无定形非骨架钛含量较少，催化氧化的活性较高，该方法被称为经典法合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛硅分子筛TS‑1的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在搅拌下，将计量的硅源与水、模板剂混合均匀，制得硅凝胶；(2)在搅拌下，将计量的钛源与络合剂混合均匀，制得钛凝胶；(3)在搅拌下，将钛凝胶与硅凝胶以一定的滴加速度混合均匀，然后再向其中加入计量的碱源，将此混合物搅拌均匀，即制得钛硅凝胶；(4)将制备好的钛硅凝胶在静止或搅拌的状态下水热晶化；晶化后的料液经过固液分离和干燥、焙烧等步骤加工出钛硅分子筛。

【技术特征摘要】
1.一种钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在搅拌下，将计量的硅源与水、模板剂混合均匀，制得硅凝胶；(2)在搅拌下，将计量的钛源与络合剂混合均匀，制得钛凝胶；(3)在搅拌下，将钛凝胶与硅凝胶以一定的滴加速度混合均匀，然后再向其中加入计量的碱源，将此混合物搅拌均匀，即制得钛硅凝胶；(4)将制备好的钛硅凝胶在静止或搅拌的状态下水热晶化；晶化后的料液经过固液分离和干燥、焙烧等步骤加工出钛硅分子筛。2.根据权利要求1所述的合方法，其特征在于，所述的硅源为硅溶胶、固体硅胶、白炭黑中的一种或二种以上混合物。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的模板剂为四丙基溴化铵，所述的硅凝胶中各物种的摩尔比为SiO2:TPABr：H2O＝1:0.1-3.0:(1-30)。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的钛源为正钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛、硫酸钛中的任何一种或其混合物；或者偏钛酸与正钛酸或其混合物。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的络合剂为乙酰丙酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄家辉，吕强，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21