The invention discloses a preparation method of super thin nanoscale stacking multistage TS 2 zeolite microspheres, which is characterized by a hydrothermal crystallization of molecular sieves in a synthetic system composed of inorganic silicon sources, inorganic titanium sources and organic templates, and a multistage porous TS zeolite microsphere molecular sieves with ultra-thin nanoscale cross deposits are prepared. The molar ratio of silicon source to titanium source, organic template, alkali source and water is 1 SiO2:0.001~0.05TiO2:0.01~0.5 TBAOH:10~150H2O:4C2H5OH, and the organic template is four butyl ammonium hydroxide. Compared with the existing technology, the invention has the advantages of adjustable silicon and titanium, controllable thickness, perfect crystal and strong hydrothermal stability. The preparation method is simple, the synthesis yield is high, and it is easy to separate. It has a certain industrial application prospect and significant economic value.
【技术实现步骤摘要】
一种超薄纳米片堆积多级孔TS-2沸石微球的制备
本专利技术涉及沸石分子筛
,尤其是一种超薄纳米片堆积的多级孔TS-2沸石微球的制备方法。
技术介绍
TS-2分子筛具有MEL拓扑结构,和TS-1一样具有很好的催化氧化性能,在烷烃的部分氧化、烯烃的环氧化、苯和苯酚的羟基化及环己酮的肟化反应中具有很高的催化活性。当前,为了更好地提高大分子的反应活性,多级孔沸石的合成被广泛关注,但涉及TS-2多级孔沸石的合成目前报道却较少,如CHEN等报道在合成纯硅MEL沸石微球时,将硅源与模板剂水解后,在除醇步骤前添加钛源,可以成功合成TS-2沸石微球,得到的由纳米粒子堆积的微球尽管比较面积较大,但是仔细分析可以看出微球表面的粒子还是保持了紧密堆积的常规TS-2沸石的形貌,这种微球有利于解决催化反应过程中的分离与回收,但是在活性方面提高是有限的(ActaPhys.-Chim.Sin.2014,30(9),1727-1735)。CN102464332B专利文献公开了一种TS-2分子筛复合材料的制备方法,该方法将相分离诱导剂R1、结构导向剂R2、酸催化剂和水混合,加入硅源和钛源的混合物在0~30℃充分水解,将上述混合物倒入模具中,在20~80℃凝胶,继续静置老化0.1~48小时;将老化后产物脱模,在30~100℃干燥,450~700℃焙烧0.5~24小时后制得介孔大孔结构钛硅氧化物材料,将制的介孔大孔结构的钛硅氧化物材料放入四丁基溴化胺溶液中浸泡0.1~48小时,然后放入水热反应釜的上部,釜底部为水,气相晶化1~3天即得到一种含TS-2分子筛的复合材料,较好地解决了含TS-2 ...
【技术保护点】
1.一种超薄纳米片堆积多级孔TS‑2 沸石微球的制备方法,其特征在于采用无机硅源、无机钛源与有机模板剂组成的合成体系中引入分子筛晶种的水热晶化,通过控制合成体系的成核和晶化速度,制得纳米片堆积的多级孔TS‑2 沸石微球,其具体制备包括以下步骤:(一)、前驱体溶液的制备将硅源与钛源、有机模板剂和水混合,得到摩尔比为1SiO2: 0.001~0.05TiO2: 0.01~0.5TBAOH:10~150H2O:4C2H5OH 的合成体系,然后在室温下搅拌10~30分钟,搅拌的同时添加分子筛晶种得到前驱体溶液,所述分子筛晶种为MEL 结构的纯硅沸石或TS‑2 沸石晶体,其添加量为合成体系中SiO2质量的0.2~25%;所述硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶或水玻璃;所述钛源为钛酸四丁酯或氯化钛;所述有机模板剂为四丁基氢氧化铵;(二)、沸石微球的制备 将上述制备的前驱体溶液在90~175 ℃ 温度下水热晶化24~168 小时,所得产物经洗涤、干燥后得纳米片堆积的多级孔TS‑2 沸石微球。
【技术特征摘要】
1.一种超薄纳米片堆积多级孔TS-2沸石微球的制备方法,其特征在于采用无机硅源、无机钛源与有机模板剂组成的合成体系中引入分子筛晶种的水热晶化,通过控制合成体系的成核和晶化速度,制得纳米片堆积的多级孔TS-2沸石微球,其具体制备包括以下步骤:(一)、前驱体溶液的制备将硅源与钛源、有机模板剂和水混合,得到摩尔比为1SiO2:0.001~0.05TiO2:0.01~0.5TBAOH:10~150H2O:4C2H5OH的合成体系,然后在室温下搅拌10~30分钟,搅拌的同时添加分子筛晶种得到前驱体溶液,...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈丽,罗鹏,薛腾,张娜,
申请(专利权)人:华东师范大学,
类型:发明
国别省市:上海,31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。