The invention relates to a new method for determining the content of ethyl cyclohexyl carbamate, a genotoxic impurity in glipizide by gas chromatography, which belongs to the technical field of medicine. The technical scheme of the present invention: A method for determining the content of ethyl cyclohexyl carbamate, a genotoxic impurity in glipizide, is characterized in that the content of ethyl cyclohexyl carbamate, a genotoxic impurity in glipizide, is determined by gas chromatography (GC FID). Gas chromatograph and FID detector were adopted. The invention provides a simple, sensitive and efficient gas chromatography (direct injection mode) for the residual detection of ethyl cyclohexyl carbamate in glipizide.
【技术实现步骤摘要】
一种格列吡嗪基因毒性杂质的检测方法
本专利技术涉及一种用气相色谱法测定格列吡嗪中基因毒性杂质-环己基氨基甲酸乙酯含量的新方法,属于医药
技术介绍
基因毒性杂质:在以可与DNA反应物质为主要研究对象的体内/体外试验中,发现它们对DNA有潜在的破坏性。基因毒性物质在任何摄入量水平上对DNA都有潜在的破坏性,这种破坏可能导致肿瘤的产生,所以必须严格控制。研究发现,氨基甲酸乙酯(Ethylcarbonate,EC)会引发诸如肝癌、肺癌等恶性肿瘤,对患者的免疫系统也造成严重损伤。2007年国际癌症研究机构已经将其提升为2A类致癌物。美国、加拿大、日本等国都对其最高允许含量做了限制。在中国,EC已成为目前国内食品安全重要监测项目之一。环己基氨基甲酸乙酯是合成格列吡嗪过程中产生的具有遗传毒性致癌性警示结构的杂质,为氨基甲酸乙酯类似物。格列吡嗪(5-甲基-N-[2-[4-[[[(环己基氨基)羰基]氨基]磺酰基]苯基]-吡嗪甲酰胺)的结构式如下:分子式为C21H27N5O4S,分子量:445.54。环己基氨基甲酸乙酯的结构式如下:分子式为C9H17NO2,分子量:171.24,沸点:267.47℃。为保证格列吡嗪原料药及其制剂产品的质量,环己基氨基甲酸乙酯的残留量亦应严格控制,故亟需建立一种专属性强、准确度高、重现性及耐用性好的分析方法用于格列吡嗪中环己基氨基甲酸乙酯残留量的检测。目前,尚无环己基氨基甲酸乙酯残留量的检测报道,其类似物氨基甲酸乙酯的检测常见于食品(主要为酒、酱油等发酵食品)中的残留控制,各类报道的氨基甲酸乙酯的检测方法很多,我国出口酒对氨基甲酸乙酯 ...
【技术保护点】
1.一种格列吡嗪基因毒性杂质环己基氨基甲酸乙酯含量的检测方法,其特征是,用气相色谱法测定格列吡嗪中潜在的基因毒性杂质—环己基氨基甲酸乙酯的残留量,采用气相色谱仪和FID检测器,采用直接进样方式。
【技术特征摘要】
1.一种格列吡嗪基因毒性杂质环己基氨基甲酸乙酯含量的检测方法,其特征是,用气相色谱法测定格列吡嗪中潜在的基因毒性杂质—环己基氨基甲酸乙酯的残留量,采用气相色谱仪和FID检测器,采用直接进样方式。2.按照权利要求1所述格列吡嗪基因毒性杂质环己基氨基甲酸乙酯含量的检测方法,其特征是,色谱柱选自型号为CP-Volamines毛细管色谱柱、TG-5MS毛细管色谱柱或TG-WAX毛细管色谱柱,柱温控制选自恒温法或程序升温法。3.按照权利要求1所述格列吡嗪基因毒性杂质环己基氨基甲酸乙酯含量的检测方法,其特征是,恒温法色谱柱温为170~190℃。4.按照权利要求1所述格列吡嗪基因毒性杂质环己基氨基甲酸乙酯含量的检测方法,其特征是,恒温法色谱柱温为180℃。5.按照权利要求1所述格列吡嗪基因毒性杂质环己基氨基甲酸乙酯含量的检测方法,其特征是,程序升温法柱温升温程序为:初始温度为170~190℃,维持3分钟,然后以10℃/min的速率升到220℃,维持8min。6.按照权利要求1所述格列吡嗪基因毒性杂质环己基氨基甲酸乙酯含量的检测方法,其特征是,载气流速为1.0~2.0ml/min,进样量为1uL,进样口温度为220~240℃,检测器温度为240~260℃,分流比为5:1,载气为氮...
【专利技术属性】
技术研发人员:高永吉,丛日刚,李运,田龙,李靖,邓林博,彭亮,
申请(专利权)人:威海迪素制药有限公司,迪沙药业集团有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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