一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法，步骤一：将镁合金打磨后在丙酮中超声波震洗得到震洗样品；步骤二：将震洗样品放入碱洗液中进行碱洗得到碱洗样品；步骤三：将碱洗样品放入酸洗液中进行酸洗得到酸洗样品；步骤四：将酸洗样品浸入活化液中进行活化处理，得到预处理镁合金；步骤五：将预处理镁合金置于水热转化处理液中进行水热反应，反应结束后得到转化处理样品；步骤六：将转化处理样品置于酒精中进行超声清洗，然后于空气中干燥，即得到镁合金原位生长LDH转化膜。本发明专利技术经过合适的预处理之后，直接在镁合金表面制备出均匀致密的LDH转化膜，不但可以大幅度提高耐蚀性，同时工艺简单有效，还可应用于各种零部件结构。

A method for in-situ growth of LDH conversion coating on magnesium alloy

The invention discloses a method for in-situ growth of LDH conversion film on magnesium alloys. The first step is to grind magnesium alloys and wash them with ultrasonic wave in acetone to obtain shaking samples; the second step is to put the shaking samples into alkaline washing solution for alkaline washing to obtain alkaline washing samples; the third step is to put the alkaline washing samples into pickling solution for pickling to obtain pickling. Step 4: Dip the pickled sample into the activation solution and get the pretreated magnesium alloy; Step 5: Place the pretreated magnesium alloy in the hydrothermal conversion solution for hydrothermal reaction, and get the transformed sample after the reaction; Step 6: Place the transformed sample in alcohol for ultrasonic cleaning. Then, the LDH conversion film was grown in situ in magnesium alloy. After proper pretreatment, the uniform and dense LDH conversion film is directly prepared on the surface of magnesium alloy, which not only greatly improves the corrosion resistance, but also is simple and effective in process and can be applied to various parts and components.

【技术实现步骤摘要】
一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法
本专利技术属于材料腐蚀与防护领域，具体涉及一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法。
技术介绍
较差的耐蚀性一直是严重制约镁合金应用的关键因素，而表面处理技术是当前提高镁合金耐蚀性的主要方法。由于相对成熟和简单的处理工艺，化学转化法和阳极氧化法是应用最广泛的镁合金表面处理技术。但这些方法都有着各自缺陷：比如化学转化法虽然工序简单、适用性强，但是耐蚀效果往往不理想并且伴随着有毒废液，不利于环保；阳极氧化虽然可以得到较为耐蚀的陶瓷膜层，但是膜层孔隙较多、与基体机械结合性不好并且无法处理形状复杂的结构件。层状双氢氧化物(LDH)是一种尺寸小、容量高且易于改性二维层状纳米材料，因此被认为是一种极佳的表面处理技术。然而，目前常见的LDH转化膜合成方法如共沉淀法、蒸汽法和原位生长法都存在明显的缺点。共沉淀法生成的LDH转化膜结晶度差，结合力差且造成产物大量浪费；蒸汽法生成的LDH膜中LDH成分很少，甚至出现无LDH产物情况；普通原位生长法生成膜层不够均匀且表面存在大量缺陷(如裂纹等)。
技术实现思路
本专利技术提供一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法，以克服现有技术存在的问题，本专利技术经过合适的预处理之后，直接在镁合金表面制备出均匀致密的LDH转化膜，不但可以大幅度提高耐蚀性，同时工艺简单有效，还可应用于各种零部件结构。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法，包括以下步骤：步骤一：将镁合金打磨后在丙酮中超声波震洗得到震洗样品；步骤二：将震洗样品放入碱洗液中进行碱洗得到碱洗样品；步骤三：将碱洗样品放入酸洗液中进行酸洗得到酸洗样品；步骤四：将酸洗样品浸入活化液中进行活化处理，得到预处理镁合金；步骤五：将预处理镁合金置于水热转化处理液中进行水热反应，反应结束后得到转化处理样品；步骤六：将转化处理样品置于酒精中进行超声清洗，然后于空气中干燥，即得到镁合金原位生长LDH转化膜。进一步地，步骤一中将镁合金打磨至5000#砂纸，超声波震洗时功率为150W，时间为15min。进一步地，步骤二中碱洗液是将氢氧化钠、碳酸钠和磷酸钠溶于水中得到，且碱洗液中氢氧化钠的浓度为80g/L，碳酸钠的浓度为40g/L，磷酸钠的浓度为30g/L。进一步地，步骤二中碱洗的温度为60℃，时间为8-10min。进一步地，步骤三中酸洗液由质量分数为65％的硝酸、质量分数为85％的磷酸以及质量分数为60％的盐酸组成，且硝酸、磷酸以及盐酸的体积比为(20-30)：(400-500)：(15-20)。进一步地，步骤三中酸洗温度为室温，时间为30-45s。进一步地，步骤四中活化液由丙酮和质量分数为65％的硝酸组成，且活化液中硝酸的体积分数为10％。进一步地，步骤四中活化温度为室温，时间为50-60s。进一步地，步骤四中水热转化处理液是将硝酸铝、碳酸钠、氢氧化钠和硝酸铵溶于水中得到，且水热转化处理液中硝酸铝的浓度为(19-20.5)g/L，碳酸钠的浓度为(8-11)g/L，氢氧化钠的浓度为(8-11)g/L，硝酸铵的浓度为(4-5.5)g/L。进一步地，步骤五中水热反应具体为：将预处理镁合金和水热转化处理液放入水热反应釜中，且水热转化处理液填充量为40％，然后在3Mpa压力下、100℃温度下保温12h。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：采用本专利技术方法得到的原位生长LDH转化膜表面致密均匀，厚度可达40μm左右并且在膜层表面分布着大量鸟巢式纳米层片结构。LDH作为一种腐蚀抗性极高的无机纳米层，越高的LDH含量越能提高膜层的耐蚀。并且，由于LDH具有独特的离子交换机制，层间储存的阴离子会在遇到腐蚀性离子时(如Cl-)得到释放，并在层间吸收储存腐蚀性离子，表面分布的大量纳米层片具有一定的疏水效果，经过高表面活性剂修饰后可达到超疏水效果，因此，本方法专利技术的原位生长LDH转化膜表现出极佳的腐蚀抗性。与AZ33镁合金基体比较，在模拟海水浸泡两小时条件下，AZ33镁合金的耐蚀性从～1.5KΩ提高到～1000KΩ，腐蚀电流下降两个数量级，从10-5A/cm2下降到10-7A/cm2。即使浸泡到达96h以上，阻抗仍有超过500KΩ。附图说明图1为实施例3制备的原位生长LDH转化膜的XRD图；图2为实施例3制备的原位生长LDH转化膜的SEM图。具体实施方式下面对本专利技术做进一步详细描述：一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法，包括以下步骤：步骤一：将镁合金打磨至5000#砂纸，在丙酮中超声波震洗得到震洗样品，超声波震洗时功率为150W，时间为15min；步骤二：将震洗样品放入碱洗液中在60℃下碱洗8-10min得到碱洗样品，其中碱洗液是将氢氧化钠、碳酸钠和磷酸钠溶于水中得到，且碱洗液中氢氧化钠的浓度为80g/L，碳酸钠的浓度为40g/L，磷酸钠的浓度为30g/L；步骤三：将碱洗样品放入酸洗液中在室温下酸洗30-45s得到酸洗样品，其中酸洗液由质量分数为65％的硝酸、质量分数为85％的磷酸以及质量分数为60％的盐酸组成，且硝酸、磷酸以及盐酸的体积比为(20-30)：(400-500)：(15-20)；步骤四：将酸洗样品浸入活化液中在室温下活化处理50-60s，得到预处理镁合金，其中活化液由丙酮和质量分数为65％的硝酸组成，且活化液中硝酸的体积分数为10％；步骤五：将将预处理镁合金和放入水热反应釜中，水热转化处理液填充量为40％，然后在3Mpa压力下、100℃温度下保温12h，反应结束后得到转化处理样品，其中水热转化处理液是将硝酸铝、碳酸钠、氢氧化钠和硝酸铵溶于水中得到，且水热转化处理液中硝酸铝的浓度为(19-20.5)g/L，碳酸钠的浓度为(8-11)g/L，氢氧化钠的浓度为(8-11)g/L，硝酸铵的浓度为(4-5.5)g/L；步骤六：将转化处理样品置于酒精中进行超声清洗，然后于空气中干燥，即得到镁合金原位生长LDH转化膜。下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述：实施例1步骤一：将镁合金打磨至5000#砂纸，在丙酮中超声波震洗得到震洗样品，超声波震洗时功率为150W，时间为15min；步骤二：将震洗样品放入碱洗液中在60℃下碱洗8min得到碱洗样品，其中碱洗液是将氢氧化钠、碳酸钠和磷酸钠溶于水中得到，且碱洗液中氢氧化钠的浓度为80g/L，碳酸钠的浓度为40g/L，磷酸钠的浓度为30g/L；步骤三：将碱洗样品放入酸洗液中在室温下酸洗30s得到酸洗样品，其中酸洗液由质量分数为65％的硝酸、质量分数为85％的磷酸以及质量分数为60％的盐酸组成，且硝酸、磷酸以及盐酸的体积比为20：400：15；步骤四：将酸洗样品浸入活化液中在室温下活化处理50s，得到预处理镁合金，其中活化液由丙酮和质量分数为65％的硝酸组成，且活化液中硝酸的体积分数为10％；步骤五：将将预处理镁合金和放入水热反应釜中，水热转化处理液填充量为40％，然后在3Mpa压力下、100℃温度下保温12h，反应结束后得到转化处理样品，其中水热转化处理液是将硝酸铝、碳酸钠、氢氧化钠和硝酸铵溶于水中得到，且水热转化处理液中硝酸铝的浓度为19g/L，碳酸钠的浓度为8g/L，氢氧化钠的浓度为8g/L，硝酸铵的浓度为4g/L；步骤六：将转化处理样品置于酒精中进行超声本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将镁合金打磨后在丙酮中超声波震洗得到震洗样品；步骤二：将震洗样品放入碱洗液中进行碱洗得到碱洗样品；步骤三：将碱洗样品放入酸洗液中进行酸洗得到酸洗样品；步骤四：将酸洗样品浸入活化液中进行活化处理，得到预处理镁合金；步骤五：将预处理镁合金置于水热转化处理液中进行水热反应，反应结束后得到转化处理样品；步骤六：将转化处理样品置于酒精中进行超声清洗，然后于空气中干燥，即得到镁合金原位生长LDH转化膜。

【技术特征摘要】
1.一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将镁合金打磨后在丙酮中超声波震洗得到震洗样品；步骤二：将震洗样品放入碱洗液中进行碱洗得到碱洗样品；步骤三：将碱洗样品放入酸洗液中进行酸洗得到酸洗样品；步骤四：将酸洗样品浸入活化液中进行活化处理，得到预处理镁合金；步骤五：将预处理镁合金置于水热转化处理液中进行水热反应，反应结束后得到转化处理样品；步骤六：将转化处理样品置于酒精中进行超声清洗，然后于空气中干燥，即得到镁合金原位生长LDH转化膜。2.根据权利要求1所述的一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法，其特征在于，步骤一中将镁合金打磨至5000#砂纸，超声波震洗时功率为150W，时间为15min。3.根据权利要求1所述的一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法，其特征在于，步骤二中碱洗液是将氢氧化钠、碳酸钠和磷酸钠溶于水中得到，且碱洗液中氢氧化钠的浓度为80g/L，碳酸钠的浓度为40g/L，磷酸钠的浓度为30g/L。4.根据权利要求1所述的一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法，其特征在于，步骤二中碱洗的温度为60℃，时间为8-10min。5.根据权利要求1所述的一种镁合金原位生长LDH转化膜的方法，其特征在于，步骤三中酸洗液由质量分数为65...

【专利技术属性】
技术研发人员：周根树，邱倩，李禹辰，柴东朗，单智伟，刘博宇，刘洋，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61