本发明专利技术涉及一种采用氟化物‑磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法，其特征在于首先利用氟化物‑磷酸盐转化液在钛合金表面形成一层化学转化膜，然后在化学转化处理的钛合金上进行化学镀镍。方法步骤为：（1）化学除油；（2）活化；（3）氟化物‑磷酸盐化学转化；（4）化学镀镍；（5）热处理。采用本发明专利技术可在钛合金表面获得结合力强、硬度高、耐磨性良好的Ni‑P镀层，镀层沉积速度达13μm/h以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种采用氟化物-磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法，属于一种钛合金化学镀镍前的处理方法。
技术介绍
钛合金由于密度小、比强度高、耐蚀性好等特点，常作为飞机和航天器的主要结构材料。但与钢铁材料相比，钛合金存在着硬度低（通常不超过350HV）、耐磨性差、导热性不高等缺点，在使用过程中易产生“钛火”故障，这些缺点严重限制了钛合金在航空工业中的应用范围。因此，需进行适当的表面处理以提高其硬度、改善其耐磨性。化学镀镍是改善钛合金耐磨性的常用表面处理工艺。然而，钛合金表面往往存在一层致密的氧化膜，即使经除油、浸蚀除去膜层，新鲜表面暴露在空气中，很快又被氧化形成一层新的氧化膜，该氧化膜具有很高的化学稳定性，严重影响了钛合金表面的导电性和化学活性，使得施镀困难、镀层与基体结合力差，因此，适当的预处理是钛合金表面获得良好化学镀层的前提。目前，钛合金化学镀多采用适当的镀前活化处理（包括HF腐蚀法、胶体钯活化法、预镀镍法），再进行镀后扩散热处理，使镀层与基体之间形成互扩散层来提高其结合力。近年，置换氧化膜法逐渐成为钛合金表面预处理的重要方向。置换氧化膜法是在除去钛合金表面原有氧化膜的同时，被一层与基体结合良好、并能提高镀层与基体结合强度的催化活性膜取代，如氢化膜、锌膜、氟化膜等，然后在所得活性膜上施镀。氟化物膜（TiF）和氢化膜（TiH2）有效地阻止了钛合金在镀前发生氧化，又可为化学镀Ni-P提供具有催化活性的表面，并且将镀层金属和钛合金基体紧密地结合在一起，使得镀层的结合力有所提高。研究表明，利用氟化物-磷酸盐转化可在钛合金表面形成一层以Na3TiF6为主的转化膜，该转化膜呈细小的胞状晶粒结构。本专利技术就是利用氟化物-磷酸盐转化膜作为钛合金化学镀镍前的中间过渡层，提高钛合金的表面催化活性，从而实现化学镀镍层的快速沉积，增强镀层与基体的结合力及镀层的耐蚀性。目前氟化物-磷酸盐转化膜多用于钛合金喷涂油漆的底层，将这种技术用于增强钛合金表面化学镀镍层结合力未见报道。本专利技术可为钛合金化学镀镍前的预处理提供一种新思路与新方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用氟化物-磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法。该方法利用氟化物-磷酸盐转化液在钛合金表面形成一层以Na3TiF6为主的转化膜，作为钛合金化学镀镍的中间过渡层，从而实现化学镀镍层的快速沉积，同时提高镀层与基体的结合力。采用本方法可在钛合金表面获得光亮细致、结合力强、硬度高、耐磨性良好的Ni-P镀层，镀层沉积速度达13μm/h以上。本专利技术是这样实现的，一种采用氟化物-磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法，其特征的方法步骤为：化学除油→温水洗→活化→水洗→氟化物-磷酸盐化学转化→温水洗→化学镀镍→水洗→热处理。1）化学除油。将60～80g/L氢氧化钠、20～40g/L磷酸三钠、20～40g/L碳酸钠、5～10g/L硅酸钠配制成化学除油溶液；将钛合金零件放入60～70℃的化学除油液中处理3～5min。零件除油后经温水彻底清洗，必须保证整个零件表面亲水，连续水膜60秒以上，则认为除油合格。2）活化。将经过步骤1）处理的试样进行活化处理，工艺参数为：100～150mL/L硝酸(65%)，30～40mL/L氢氟酸(40%)，室温浸泡30～60s。活化后试样经去离子水彻底清洗。此外，经活化处理后的试样，原则上要立即进行化学转化处理，在水槽中等待的时间一般不能超过30min。3）氟化物-磷酸盐化学转化。将40～45g/L磷酸三钠，15～20g/L氟化钠，25～30mL/L冰醋酸，15～30mg/L次氮基三亚甲基磷酸配制成化学转化溶液，并用冰醋酸调整溶液pH值为4.0～5.0。将经过步骤1）、2）处理的试样置入27～33℃的化学转化溶液中处理5～8min。化学转化后，采用40～50℃的温水清洗零件，时间不超过1min。4）化学镀镍。将25～30g/L六水合硫酸镍，15～20g/L次亚磷酸钠，5～8g/L柠檬酸钠，10～15mL/L乳酸，1.0～2.0mg/L硫脲配制成化学镀镍溶液，调节溶液pH值为4.5～5.0。将经过步骤1）、2）、3）处理的试样置入85～92℃的化学镀镍液中处理60～90min。化学镀后，试样经去离子水彻底清洗，冷风吹干。5）热处理。将化学镀镍后的钛合金试样置于300～320℃的热处理炉中恒温保持1～1.5h，随炉冷却。本专利技术的优点是：采用氟化物-磷酸盐化学转化处理作为钛合金化学镀镍前处理方法适用于TC1、TC2、TC4、TA15、TB2等多种钛合金。采用上述步骤能在钛合金表面获得光亮细致、结合力强、硬度高、耐磨性良好的Ni-P镀层，且镀层沉积速度达13μm/h以上。根据GB/T5270-2005《金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验》，本专利技术获得的化学镀镍层在划格法测试时，镀层完整，无任何剥落和起皮现象。附图说明图1是TC4合金表面氟化物-磷酸盐转化膜的XRD谱。图2是TC4合金经氟化物-磷酸盐转化处理后的化学镀镍层表面SEM像(a)及截面SEM像(b)。图3是TC4合金经氟化物-磷酸盐转化处理后的化学镀镍层划格法测试结果。具体实施方式实施方式1：采用氟化物-磷酸盐转化作为TC4钛合金化学镀镍前处理的方法，具体实施步骤如下：1）化学除油：除去TC4合金试样表面的油污。化学除油工艺规范为：60g/L氢氧化钠，30g/L磷酸三钠，30g/L碳酸钠，5g/L硅酸钠，温度60～70℃，时间3～5min。零件除油后经温水彻底清洗，整个零件表面水膜连续，则认为除油合格。2）活化：除去TC4试样表面的自然氧化膜，为后续化学转化提供良好的活化表面。活化工艺规范为：150mL/L硝酸(65%)，30mL/L氢氟酸(40%)，室温浸泡30～60s。活化后试样经去离子水彻底清洗。3）氟化物-磷酸盐化学转化：在TC4合金表面形成一层以Na2TiF6为主的转化膜，作为钛合金化学镀镍的中间过渡层，使化学镀镍层易于沉积。化学转化工艺规范为：将40g/L磷酸三钠，15g/L氟化钠，20mL/L冰乙酸，30mg/L次氮基三亚甲基磷酸配制成化学转化液，调节pH值为4.0～4.5；将经过1）、2）处理的TC1试样置入27～30℃的化学转化液中处理7～8min。化学转化过程中需通入清洁的压缩空气进行搅拌以保证成膜均匀。化学转化后，采用40～50℃的温水清洗TC1钛合金零件，时间不超过1min。4）化学镀镍：在氟化物-磷酸盐转化膜表面化学镀Ni-P合金，以提高钛合金的耐磨性，同时保证镀层与基体之间良好的结合强度。化学镀镍工艺规范为：将30g/L六水合硫酸镍，20g/L次亚磷酸钠，5g/L柠檬酸钠，10mL/L乳酸，2.0mg/L硫脲配制成化学镀镍溶液，调节溶液pH值为4.5～5.0；将经过步骤1）、2）、3）处理的TC1试样置入85～92℃的化学镀镍液中处理60min。化学镀后，试样经去离子水彻底清洗，冷风吹干。5）热处理：通过扩散热处理使镀层与基体之间形成互扩散层来提高其结合力，同时提高镀镍层的表面硬度。热处理规范为：将化学镀镍后的TC4试样置于300～320℃的热处理炉中恒温保持1h，随本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用氟化物‑磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法，其特征的方法步骤为：化学除油 → 温水洗 → 活化 → 水洗 → 氟化物‑磷酸盐化学转化 → 温水洗 → 化学镀镍 →水洗 → 热处理；1）所述化学除油，将60～80g/L 氢氧化钠、 20～40g/L 磷酸三钠、20～40 g/L 碳酸钠、5～10 g/L 硅酸钠配制成化学除油溶液；将钛合金零件放入60～70℃的化学除油液中处理3～5min；零件除油后经温水彻底清洗，必须保证整个零件表面亲水，连续水膜60秒以上，则认为除油合格；2）所述活化；将经过步骤1）处理的试样进行活化处理，工艺参数为：100～150 mL/L硝酸(65%)，30～40 mL/L 氢氟酸(40%)，室温浸泡30～60 s；活化后试样经去离子水彻底清洗；此外，经活化处理后的试样，原则上要立即进行化学转化处理，在水槽中等待的时间一般不能超过30 min；3）所述氟化物‑磷酸盐化学转化；将40～45 g/L磷酸三钠，15～20 g/L氟化钠，25～30 mL/L冰醋酸，15～30 mg/L次氮基三亚甲基磷酸配制成化学转化溶液，并用冰醋酸调整溶液pH值为4.0～5.0，将经过步骤1）、2）处理的试样置入27～33 ℃的化学转化溶液中处理5～8 min；化学转化后，采用40～50℃的温水清洗零件，时间不超过1min；4）化学镀镍，将25～30 g/L六水合硫酸镍，15～20 g/L次亚磷酸钠，5～8 g/L柠檬酸钠，10～15 mL/L乳酸，1.0～2.0 mg/L硫脲配制成化学镀镍溶液，调节溶液pH值为4.5～5.0；将经过步骤1）、2）、3）处理的试样置入85～92 ℃的化学镀镍液中处理60～90 min；化学镀后，试样经去离子水彻底清洗，冷风吹干；5）所述热处理；将化学镀镍后的钛合金试样置于300～320℃的热处理炉中恒温保持1～1.5 h，随炉冷却。...
【技术特征摘要】
1.一种采用氟化物-磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法，其特征的方法步骤为：化学除油→温水洗→活化→水洗→氟化物-磷酸盐化学转化→温水洗→化学镀镍→水洗→热处理；1）所述化学除油，将60～80g/L氢氧化钠、20～40g/L磷酸三钠、20～40g/L碳酸钠、5～10g/L硅酸钠配制成化学除油溶液；将钛合金零件放入60～70℃的化学除油液中处理3～5min；零件除油后经温水彻底清洗，必须保证整个零件表面亲水，连续水膜60秒以上，则认为除油合格；2）所述活化；将经过步骤1）处理的试样进行活化处理，工艺参数为：100～150mL/L硝酸(65%)，30～40mL/L氢氟酸(40%)，室温浸泡30～60s；活化后试样经去离子水彻底清洗；此外，经活化处理后的试样，原则上要立即进行化学转化处理，在水槽中等待的时间一般不能超过30min；3）所述氟化物-磷酸盐化学...
【专利技术属性】
技术研发人员：王帅星，刘小辉，赵晴，杜楠，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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