本发明专利技术涉及一种高陶瓷转化率聚碳硅烷原位转化为碳化硅，得到有序纳米介孔碳化硅材料的方法。该材料的制备过程后是：首先将模板抽真空，前驱体溶液在真空条件下与模板混合；经过搅拌、热处理，得到黄褐色固体物；再在一定的固化制度下固化碳化硅前驱体；然后在惰性气体保护下高温焙烧，使碳化硅前驱体完全裂解，得到碳化硅与二氧化硅的复合物；最后氢氟酸溶液脱除模板剂，并经过滤、洗涤、干燥，即得到有序纳米介孔碳化硅材料。高温裂解得到净化学组成的有序介孔碳化硅材料，产品具有相对均一的孔径，热氧化稳定性好，外形为粉末或单片。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制备
，具体涉及的是一种具体属于一种以介孔氧化硅为 模板，高陶瓷转化率聚碳硅烷原位转化具有高稳定性有序介孔碳化硅材料及其制备方法。 技术背景 介孔材料因为其高比表面积，在多相催化剂、吸附分离、传感器、天然气和氢气的 存储等众多领域有着广泛的应用前景，自其出现至今，一直受到人们的广泛关注，众多研宄 组对其展开研宄。介孔碳化硅（SiC)基陶瓷材料也因其结构和性能的特殊性，逐渐进入人 们视野。SiC是一种宽带隙的半导体和高温陶瓷，晶格中具有强的Si-C共价键，因而具有坚 硬和及其稳定的优良性能。目前，合成介孔SiC的方法有很多，然而具有高比表面积的SiC 却鲜少有人报道。纳米浇铸法是合成高质量介孔SiC的方法之一，其优点在于能够精确地 复制模板的孔结构，并且能够控制化学组成，制备一些用软模板法无法得到的材料。目前已 有多人用纳米浇铸的方法合成介孔Sic。2006年，复旦大学赵东元课题组以SBA-15和KIT-6为模板，聚碳硅烷为前驱体，用 纳米浇铸的方法，首次合成了有序介孔SiC材料。聚碳硅烷被配成溶液浇铸到有序介孔氧 化硅模板的孔道中，在氮气保护下高温热解，原位转化为SiC。脱除模板得到具有二维六方 和三维双连续结构的高度有序的介孔SiC。该SiC有无定形a-SiC和e-SiC两种晶型，比 表面积高为720m2/g，孔容为0.8m3/g，且孔径分布窄。这种具有开放的介孔结构的产物具 有高的热稳定性，惰性气氛中在1400°C高温下也可保持稳定。 但目前所用的聚碳硅烷有一定的弊端，高温下其陶瓷转化率不高且会产生大量的 游离碳，游离的碳能够形成大量的微孔，从而造成高的比表面积，对材料的结构有一定影 响。赵东元课题组采用中国国防科技大学生产的聚碳硅烷，得到的介孔SiC材料中含有18% (质量分数）以上的游离碳；Kaskel等用SigmaAldrich公司生产的低恪点聚碳硅烷，产品中 含有12%(质量分数)游离碳；Shiraishi等用日本碳化公司L型样品，游离碳含量为20%(质 量分数)。而本专利技术中采用分子设计合成的具有高硅含量、主链含可交联基团（C=C)的聚 碳硅烷（PCAS)为SiC前驱体，得到净化学组成的介孔SiC材料，结构式为SiCu2Oatltl3，游离 碳的残留率极低。本专利技术中采用的聚碳硅烷结构式1如下：【主权项】1. 一种有序介孔碳化硅材料，其特征在于采用的硬模板分别为具有二维六方相结构的 SBA-15和立方相结构的KIT-6,前驱体为高硅含量的主链含有可交联基团（C = C)的聚碳 硅烷，具有高度有序的二维六方相结构，材料孔径为4-10nm，比表面积为200-600m2/g，前驱 a体结构式1如下： 结构式1。2. 根据权利要求1所述的有序纳米介孔碳化硅材料，其特征在于形状为粉末，或单片 材料， 单片材料的大小为（〇· 5-2) X (0· 5-2) cm2,厚度为0· l-2cm。3. -种如权利要求1所述的有序纳米介孔碳化硅材料的制备方法，其特征在于首先将 模板抽真空，将前驱体溶液在真空条件下与模板混合；经过搅拌、热处理，得到黄褐色固体 物；再在一定的固化制度下固化碳化硅前驱体；然后在惰性气体保护下高温焙烧，使碳化 硅前驱体完全裂解，得到碳化硅与二氧化硅的复合物；最后脱除模板剂并进行后处理。4. 根据权利要求3所述的有序纳米介孔碳化娃材料的制备方法，其特征在于碳化娃与 模板剂二氧化硅介孔材料的用量的质量比为：1:0. 5-2。5. 权利要求3所述的有序纳米介孔碳化硅材料的制备方法，其特征在于固化温度为 120°C _400°C，时间为 16-70 小时。6. 根据权利要求3所述的有序纳米介孔碳化硅材料的制备方法，其特征在于焙烧温度 为900-1600°C，焙烧时间为2-4小时。【专利摘要】本专利技术涉及一种高陶瓷转化率聚碳硅烷原位转化为碳化硅，得到有序纳米介孔碳化硅材料的方法。该材料的制备过程后是：首先将模板抽真空，前驱体溶液在真空条件下与模板混合；经过搅拌、热处理，得到黄褐色固体物；再在一定的固化制度下固化碳化硅前驱体；然后在惰性气体保护下高温焙烧，使碳化硅前驱体完全裂解，得到碳化硅与二氧化硅的复合物；最后氢氟酸溶液脱除模板剂，并经过滤、洗涤、干燥，即得到有序纳米介孔碳化硅材料。高温裂解得到净化学组成的有序介孔碳化硅材料，产品具有相对均一的孔径，热氧化稳定性好，外形为粉末或单片。【IPC分类】C01B31-36【公开号】CN104876221【申请号】CN201510269148【专利技术人】周权, 王永丽, 倪礼忠, 张白雪 【申请人】华东理工大学【公开日】2015年9月2日【申请日】2015年5月25日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有序介孔碳化硅材料，其特征在于采用的硬模板分别为具有二维六方相结构的SBA‑15和立方相结构的KIT‑6，前驱体为高硅含量的主链含有可交联基团（C≡C）的聚碳硅烷，具有高度有序的二维六方相结构，材料孔径为4‑10nm，比表面积为200‑600m2/g，前驱a体结构式1如下：结构式1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周权，王永丽，倪礼忠，张白雪，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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