一种α-Fe2O3/rGO复合材料的微波制备方法，属于材料生产技术和应用领域，本发明专利技术以Fe(OH)3溶胶为α-Fe2O3的前驱体，氧化石墨烯（GO）表面的含氧基团与带正电性的铁离子间的作用力使得Fe(OH)3溶胶均匀的分散在GO表面。在水合肼的作用下通过微波辐射使得Fe(OH)3溶胶在原位转化为α-Fe2O3，同时GO转化为rGO，制得α-Fe2O3负载于rGO表面的α-Fe2O3/rGO复合材料。本发明专利技术中所进行的磁力搅拌是为了将溶液混合均匀，将水合肼加入上述混合液中进行磁力搅拌混合，而不只是超声混合，是避免副反应的发生。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料生产技术和应用领域，具体涉及作为锂离子电池负极材料一一a -Fe203/rG0复合材料的制备技术。
技术介绍
铁氧化物具有原材料广泛、价格低廉、环境友好等特点。a -Fe2O3具有很好的热力学稳定性和电化学活性，已被广泛的研宄和应用，其作为锂离子电池的负极材料具有较高的理论容量，高达10SmAhg'然而，Ct-Fe2O3作为锂离子电池的负极材料在充放电过程中由于铁氧化物和铁原子间显著的体积差异会产生大的形变应力，导致电极材料的破碎，造成电池容量的不断衰减和循环寿命的缩短。通过铁氧化物与碳材料接合制备复合物，一方面可以拟补Q-Fe2O3导电性的不足，另一方面可以维持其晶型结构的完整。这将极大地提高其作为锂离子电池负极材料的充放电性能。微波反应具有功率可调，反应时间短，节能，装置简单和可重复性强等优点。微波具有很好的穿透性，微波透入介质时，将会与介质发生一定的相互作用，比如频率2450ΜΗΖ的微波将会使介质的分子每秒产生24亿五千万次的震动，通过介质分子间的摩擦使得介质的温度升高，使介质材料内部、外部几乎同时加热升温，瞬间完成反应。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种操作简单，利于大批量生产，可重复性强的一种以微波法制备石墨烯负载a -Fe2O3的复合材料，以用于锂离子电池负极。本专利技术包括如下步骤: 1)将？冗13或FeCl3.6Η20的水溶液逐滴滴加到沸水中制得Fe (OH) 3溶胶；2)将氧化石墨烯加入去离子水中，经超声震荡制成I?20mg/mL的氧化石墨烯水溶液； 3)将Fe(OH) 3溶胶和氧化石墨烯水溶液混合，经磁力搅拌均匀后，再逐滴滴加水合肼，取得反应液； 4)将上述反应液移入微波反应器中微波反应至回流，反应结束； 5)收集反应沉淀物，并经水和醇洗涤后，经干燥，得a-Fe203/rG0复合材料。本专利技术主要从防止铁氧化物结构的破碎的同时增强材料的导电性着手，通过微波法制备石墨烯负载Fe2O3的复合材料并用于锂离子电池的负极，以改善其的循环寿命和大电流充放电性能等。本专利技术以Fe (OH)3溶胶为α-Fe 203的前驱体，氧化石墨烯(GO)表面的含氧基团与带正电性的铁离子间的作用力使得Fe (OH) 3溶胶均匀的分散在GO表面。在水合肼的作用下通过微波辐射使得Fe (OH) 3溶胶在原位转化为α -Fe 203，同时GO转化为rGO，制得a -Fe2O3负载于rGO表面的a-Fe203/rG0复合材料。本专利技术中所进行的磁力搅拌是为了将溶液混合均匀，将水合肼加入上述混合液中进行磁力搅拌混合，而不是超声混合，是避免副反应的发生。将a -Fe203/rG0复合材料作为锂离子电池负极材料，进行了扣式电池的组装和性能测试。结果表明a-Fe203/rG0复合材料在1.0 A 的电流密度下50次充放电循环后仍保留892.6 mAh 的放电容量，展现了极高的充放电性能。本专利技术所述FeCl^ FeCl 3.6H20的水溶液与沸水的体积比为1:100?5:100。卩6(:13或FeCl 3.6H20的浓度为2 M?饱和的溶液，水的体积相对？6(:13或FeCl 3.6H20的水溶液较大有利于Fe(OH)3胶体的生成，根据制备的溶胶的浓度可选择两者合适的体积比。所述Fe (OH) 3溶胶中Fe (OH) 3与氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的混合质量比为0.5?2:1。其中Fe(OH)3S α-Fe 203的前驱体，氧化石墨稀为还原石墨的前驱体，随着氧化石墨稀转化为还原石墨稀时的质量损失，此混合比可以制备出还原石墨稀和a -Fe2O3—定比例范围的a-Fe203/rG0复合材料。所述微波反应时的微波功率为600?1000 W。一般市售的微波炉即可满足此反应的微波功率，利于工业化生产。【附图说明】图1为制备的Fe (OH) 3/rG0复合物的透射电镜图。图2为图1中局部放大图。图3为制备的a -Fe203/rG0复合物的透射电镜图。图4为图3局部放大图。图5为制备的a-Fe2O3的透射电镜图。图6为制备的a -Fe203/rG0复合物、a -Fe2O3、rGO及GO的X-射线衍射图。图7为制备的a -Fe203/rG0复合物的热重_差热曲线图。图8为制备的a -Fe203/rG0复合物、a -Fe2O3及rGO三种材料组装电池在IA g ―1电流密度下的性能测试图。图9为制备的a -Fe203/rG0复合物在不同电流密度下的性能测试图。图10为制备的a -Fe203/rG0复合物、a -Fe2O3^rGO及GO四种材料的拉曼光谱图。图11为图10中，a -Fe203/rG0复合物、a -Fe2O3和rGO三种材料的拉曼光谱图的局部放大图。【具体实施方式】一、制备方法: 1、Fe (OH) 3的制备:在100 mL烧杯中加入30?60 mL去离子水并加入2粒沸石，然后放置于装有石棉网的电炉上加热至沸腾，以移液枪移取0.5?1.0 mL、1?2 M的FeCl3或FeCl3.6H20水溶液，逐滴滴加到上述沸水中，待滴加完毕后继续煮沸I?4 min，制得Fe (OH)3溶胶。2、氧化石墨稀水溶液的制备:可通过Hrnnmer法制备氧化石墨稀，也可市面采购氧化石墨烯。称取50?80 mg氧化石墨烯(GO)加入50 mL离心管或圆底烧瓶中，然后向其中加入15?30 mL去离子水，通过超声震荡20?60 min，得到I?20 mg/mL的氧化石墨烯的去离子水溶液。3、反应液的制备:将上述制备的Fe (OH) 3溶胶和氧化石墨烯的去离子水溶液转入100 mL圆底烧瓶中，然后磁力搅拌5?15 min使两液体混合均匀，以移液枪移取1.25mL水合肼加入上述混合液中，继续搅拌5?15 min后制得反应液。同时，在做不同的反应液进行对比试验:在反应液中分别不添加水合肼、不添加氧化石墨稀和不添加Fe (OH)3O4、微波反应:将上述装有各反应液的100 mL圆底烧瓶置入微波反应装置，然后装载上空气冷凝管和球形冷凝管，开启搅拌，在600?1000 W微波功率下微波至明显的反应液回流，停止微波，终止反应。5、反应物的分离、洗涤与干燥:将反应液转入50 mL离心管中，以5000?10000 r/min的转速对反应物进行离心分离，对分离的产物进行3次水洗和3次醇洗，取得沉淀物，将沉淀物放于60°C的真空干燥箱中烘24 h制得产物。上述方法中，Fe (OH) 3/G0复合材料的制备是指不加入水合肼进行微波反应，由于未加入水合肼，在微波加热条件下，Fe (OH) 3溶胶不转变为α -Fe 203，GO也未转变为rGO。通过微波加热后制得Fe (OH) 3/G0复合材料。本专利技术中当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种作为锂离子电池负极材料的α‑Fe2O3/rGO复合材料微波制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）将FeCl3或FeCl3·6H2O的水溶液逐滴滴加到沸水中制得Fe(OH)3溶胶；2）将氧化石墨烯加入去离子水中，经超声震荡制成1～20 mg/mL的氧化石墨烯水溶液；3）将Fe(OH)3溶胶和氧化石墨烯水溶液混合，经磁力搅拌均匀后，再逐滴滴加水合肼，取得反应液；4）将上述反应液移入微波反应器中微波反应至回流，反应结束；5）收集反应沉淀物，并经水和醇洗涤后，经干燥，得α‑Fe2O3/rGO复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刁国旺，朱守圃，任文吉，杨吉人，孙静，瞿姗姗，李忠翠，狄健，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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