一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺制造技术

技术编号:18966964 阅读:395 留言:0更新日期:2018-09-19 01:27
本发明专利技术涉及一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺。其特征在于包括以下步骤:配置5%~20%氢氧化钙悬浊液投入尾气吸收装置,在反应釜中投入氯化胆碱和多聚磷酸,开启尾气吸收装置;缓慢升温至150~170℃进行反应6~10h,降温至90‑110℃,将尾气吸收液打入反应釜中,将物料溶解,转入中和釜中,再将尾气吸收液全部打入中和釜中,加水稀释物料;投入絮凝剂,再用40%氢氧化钙悬浊液调节PH至5~7,使溶液体系中的磷以磷酸氢钙的形式结晶析出,板框压滤,得到母液,浓缩,加入甲醇,结晶,离心,甲醇洗涤,60~70℃干燥,得到氯化磷酰胆碱钙盐。

A new process for preparing calcium chloride choline phosphonium chloride

The invention relates to a new process for preparing calcium chloride choline phosphate. It is characterized by the following steps: installing 5%-20% calcium hydroxide suspension into the tail gas absorption device, putting choline chloride and polyphosphoric acid into the reactor, opening the tail gas absorption device; slowly raising the temperature to 150-170 C for 6-10 hours, cooling to 90_ 110 C, injecting the tail gas absorption liquid into the reactor, and putting the substance into the reactor. The material is dissolved, transferred to the neutralization kettle, and then the tail gas absorption liquid is injected into the neutralization kettle, adding water to dilute the material; the flocculant is put in, and then the suspension of 40% calcium hydroxide is used to adjust PH to 5-7, so that the phosphorus in the solution system crystallizes in the form of calcium hydrogen phosphate, and the mother liquor is obtained by plate-frame pressure filtration, concentrated, methanol is added, and crystallization is achieved. Centrifugation, washing with methanol and drying at 60~70 degrees, the phosphorylcholine chloride calcium salt was obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺
本专利技术涉及一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺。
技术介绍
专利JP113924(A)使用磷酸二氢铵做磷酰化试剂,合成中用到醋酸做缩合剂,导致原料成本较高,废水很难处理。专利JP026893使用三氯氧磷作为磷酰化试剂,但是反应过程中有大量的氯化氢酸性气体放出,在设备与控制方面需要添置额外的措施,并且不利于环保。专利CN102584891A使用多聚磷酸做磷酰化试剂以及使用氯化胆碱水溶液做起始原料,反应过程会存在高能耗和高三废的问题。专利CN103936785A报道了以磷酸为磷酰化试剂,但是在后处理的结晶过程中使用乙醇,极大的造成了环境污染。专利CN104892664A、CN106083918A都报道了用氯化胆碱同磷酰化试剂反应生产,并引入钙源最终生成氯化磷酰胆碱钙盐,但都未对生产过程中产生的氯化氢,及后续处理过程中的污染进行有效的控制。因此现有技术的不足之处在于反应初期产生的氯化氢气体碱液吸收后直接废水处理。生产中过量的磷酰化试剂产生的磷酸钙易形成溶胶,难以从溶液中脱离,从而导致含磷废水处理不达标。
技术实现思路
本专利技术针对现有工艺技术的不足,采用新的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺,其特征在于包括以下步骤:(1)配置5%~20%氢氧化钙悬浊液投入尾气吸收装置;(2)在反应釜中投入氯化胆碱和多聚磷酸,开启尾气吸收装置,缓慢升温至150~170℃进行反应6~10h,降温至90‑110℃,将尾气吸收液打入反应釜中,将物料溶解,转入中和釜中,再将尾气吸收液全部打入中和釜中,加水稀释物料;(3)投入絮凝剂,再用40%氢氧化钙悬浊液调节PH至5~7,使溶液体系中的磷以磷酸氢钙的形式结晶析出,板框压滤,得到母液,浓缩,加入甲醇,结晶,离心,甲醇洗涤,60~70℃干燥,得到氯化磷酰胆碱钙盐。

【技术特征摘要】
1.一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺,其特征在于包括以下步骤:(1)配置5%~20%氢氧化钙悬浊液投入尾气吸收装置;(2)在反应釜中投入氯化胆碱和多聚磷酸,开启尾气吸收装置,缓慢升温至150~170℃进行反应6~10h,降温至90-110℃,将尾气吸收液打入反应釜中,将物料溶解,转入中和釜中,再将尾气吸收液全部打入中和釜中,加水稀释物料;(3)投入絮凝剂,再用40%氢氧化钙悬浊液调节PH至5~7,使溶液体系中的磷以磷酸氢钙的形式结晶析出,板框压滤,得到母液,浓缩,加入甲醇,结晶,离心,甲醇洗涤,60~70℃干燥,得到氯化磷酰胆碱钙盐。2.根据权利要求1所述的一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺,其特征在于所述的步骤(2)中降温至100℃。3.根据权利要求2所述的一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺,其特征在于步骤(1)中所述的氢氧化钙悬浊液为2000kg,步骤(2)中将尾气吸收液1000kg打入反应釜中,将物料溶解,转入中和釜后,再将尾气吸收液全部打入中和釜中,加水稀释物料至6000L。4.根据权利要求1所述的一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺,其特征在于(1)配制5%氢氧化钙悬浊液2000kg,投入尾气吸收装置中;(2)在2000L反应釜中投入氯化胆碱300kg,多聚磷酸390kg,开启尾气吸收装置,缓慢升温至150~170℃。反应6...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨标高奇江晓明钱程良归晨秋朱运涛
申请(专利权)人:浙江云涛生物技术股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江,33

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