一种烟用香精香料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法技术

本发明专利技术属于烟用香精香料中相关物质检测技术领域，具体涉及一种烟用香精香料中非邻苯酯类增塑剂具体而言己二酸酯类增塑剂的检测方法。该方法主要包括：烟用香精香料样品的前处理→萃取分离→干燥过滤→气相色谱—质谱自动检测分析等步骤。本申请有针对性的对相关萃取时间、萃取条件及检测方法做了优化，通过有针对性选用弱极性毛细管色谱柱，使得检测结果中的目标化合物峰形良好且分离度好。总体而言，本申请所提供检测方法的相关操作步骤易于统一化和标准化，加上具有耗时较短、可一次性同时检测多种物质、重复性较好、灵敏度较高等技术优势，因此对于烟用香精香料中相关增塑剂类含量检测、控制具有十分重要的应用意义。

【技术实现步骤摘要】
一种烟用香精香料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法
本专利技术属于烟用香精香料中相关物质检测
，具体涉及一种烟用香精香料中非邻苯酯类增塑剂具体而言己二酸酯类增塑剂的检测方法。
技术介绍
烟用香精是烟草工业中的一种常用和必备的辅助材料，是烟草制品添香矫味的重要添加剂。配置烟用香精所使用的原料称为烟用香料，这类物质既可以调和使用也可以单独使用，其主要作用是增强烟草制品的香气和改善烟气吸味。一般而言，烟用香精的概念是指两种或两种以上的烟用香料、按一定的配比并加入适当的辅料所组成的、专供各种烟草制品加香矫味使用的、以使烟草燃吸时产生优美的香气和舒适的吃味的一类烟草制品添加剂。按添加方式的区别，可分为加料香精、表香烟用香精、滤嘴用香精和嗅香用香精等类型。烟草行业的相关企业在烟用香精香料的生产过程中，由于不可避免的环境污染、包装材料迁移以及香精加工浓缩富集工艺等原因，都会将一些邻苯酯类或非邻苯酯类增塑剂引入到烟用香精香料中。但已有相关研究表明，邻苯酯类增塑剂是对人体存在潜在危害的，会对人体的内分泌系统造成干扰，尤其对雄性生殖系统的损害较为显著。因此，对于增塑剂类物质含量的检测和控制是十分必要的。现有技术中，对于烟用香精香料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法已有较多研究，并制定了相关检测标准。非邻苯酯类增塑剂作为近年发展较为迅速的环保型增塑剂，依据其结构可分为柠檬酸酯类、苯甲酸酯类、己二酸酯类和磷酸酯类等类型。由于其在香精香料中应用的日益广泛，因此建立一套科学的、针对非邻苯酯类增塑剂的检测方法具有十分重要的意义。总体而言，对于增塑剂类检测目前的主要测定方法均是气质联用的方法，但由于不同增塑剂本身性质的不同，因此，并无较为统一的和通用的方法，也因此，对于不同类型增塑剂进行检测测定时，需要有针对性的重新设计检测方法。
技术实现思路
本申请目的在于提供一种针对烟用香精香料中非邻苯酯类增塑剂具体而言己二酸酯类增塑剂（非邻苯酯类增塑剂中的一类）的检测方法，从而为烟草制品中相关物质含量检测、控制奠定基础。本申请所采取的技术方案详述如下。一种烟用香精香料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法，该方法主要包括：烟用香精香料样品的前处理→萃取分离→干燥过滤→气相色谱—质谱自动检测分析等步骤，具体而言：（1）烟用香精香料样品的前处理称取烟用香精香料样品，加入去离子水，并混合均匀；所述烟用香精香料，包括但不限于烟支加工过程所使用的各种香精香料，如模块化香精香料、精油、浸膏、酊剂和单体香料（如沉香）等；所述烟用香精香料样品含有但不限于己二酸酯类增塑剂；所述己二酸酯类增塑剂类型具体例如为：己二酸二乙酯（DEA）、己二酸二异丁酯（DIBA）、己二酸二丁酯（DBA）、己二酸二异辛酯（DEHA）、己二酸双-(2-丁氧基乙基)酯（BXA）；以质量体积比计，烟用香精香料样品：去离子水=1~7g：5mL，优选比例为1g：5mL；（2）萃取分离以乙酸苯乙酯的正己烷溶液作为萃取剂，对步骤（1）的混合溶液进行萃取操作，萃取后，己二酸酯类增塑剂被萃取到上层正己烷萃取溶液中，而去离子水及香精香料样品则分布在下层溶液中；以体积比计，步骤（1）中混合液：萃取剂=5mL：5~10mL，优选比例为：5mL：5mL；所述乙酸苯乙酯可以替换为乙酸苯酚酯、正十七烷，所述正己烷可以替换为石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇；所述乙酸苯乙酯的正己烷溶液浓度为0.05~0.5mg/mL，优选为0.05mg/mL；萃取操作时，加入萃取剂后，优选进一步进行涡旋振荡及离心操作，以加速溶液分层和确保萃取效果；涡旋振荡操作时，振荡萃取时间为3~15min，具体例如为5min；（3）干燥过滤取步骤（2）中含有己二酸酯类增塑剂的正己烷萃取液，加入无水硫酸钠进行干燥处理，然后过有机滤膜，将过滤液收集至色谱瓶中备用；无水硫酸钠加入量的终浓度为1g/20~60mL，优选为1g/20mL；（即无水硫酸钠和正己烷萃取液的质量体积比为1g：20~60mL，优选为1g：20mL）所述有机滤膜滤径具体例如为0.45μm；（4）气相色谱—质谱自动检测分析对步骤（3）中所收集过滤液进行气相色谱—质谱自动检测，通过图谱以对烟用香精香料样品中的己二酸酯类增塑剂的类型及含量进行定性及定量分析；检测分析时，仪器参数具体参考设置如下：气相色谱条件：采用HP-5MS型60m×0.25mm×0.25μm的石英熔融毛细管柱；进样量1μL；载气：He；流速：1mL/min；进样口温度280℃；程序升温条件：100℃，保持2min，20℃/min升到200℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持10min，300℃后运行5min；质谱条件：电子轰击离子源（EI），电子电流为70ev；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，传输线温度280℃；选择离子监测模式SIM；内标法定量；鉴定时的特征离子碎片质荷比方面：己二酸二乙酯（DEA）的特征离子碎片质荷比为111、128、157；己二酸二异丁酯（DIBA）的特征离子碎片质荷比为111、129、185；已二酸二丁酯（DBA）的特征离子碎片质荷比为111、129、185；己二酸二异辛酯（DEHA）的特征离子碎片质荷比为57、112、129；己二酸双-(2-丁氧基乙基)酯（BXA）的特征离子碎片质荷比为57、85、155。所述烟用香精香料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法，步骤（4）中，进行具体气相色谱—质谱自动检测分析时，内标法定量时，可配置若干个梯度标准工作溶液浓度作为定量参考，具体例如配置5个梯度的标准工作溶液浓度，具体如下：己二酸二乙酯（DEA）：4.96μg/mL、24.80μg/mL、49.60μg/mL、124.00μg/mL、248.00μg/mL；己二酸二异丁酯（DIBA）5.60μg/mL、28.00μg/mL、56.00μg/mL、140.00μg/mL、280.00μg/mL；已二酸二丁酯（DBA）4.84μg/mL、24.20μg/mL、48.40μg/mL、121.00μg/mL、242.00μg/mL；己二酸双-(2-丁氧基乙基)酯（BXA）5.02μg/mL、25.10μg/mL、50.20μg/mL、125.50μg/mL、251.00μg/mL；己二酸二异辛酯（DEHA）4.92μg/mL、24.60μg/mL、49.20μg/mL、123.00μg/mL、246.00μg/mL。本申请中，针对烟用香精香料中己二酸酯类增塑剂特性，有针对性的对相关萃取时间、萃取条件及检测方法做了优化，通过有针对性选用弱极性毛细管色谱柱，使得检测结果中的目标化合物峰形良好且分离度好。需要说明和强调的是，应用本申请中所提供检测方法进行实际样品检测时，不仅可以检测己二酸酯类增塑剂含量，同时也可用于检测其他类型增塑剂，但对于其他类型增塑剂检测结果的准确性、灵敏度则需进一步验证和确认。总体而言，本申请所提供检测方法的相关操作步骤易于统一化和标准化，加上具有耗时较短、可一次性同时检测多种物质、重复性较好、灵敏度较高等技术优势，因此对于烟用香精香料中相关增塑剂类含量检测、控制具有十分重要的应用意义，同时也为其他增塑剂类物质检测提供了借鉴和参考。附图说明图1为混合标准溶液选择离子扫描色谱图；其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟用香精香料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：（1）烟用香精香料样品的前处理称取烟用香精香料，加水混合均匀；所述烟用香精香料，为烟支加工过程所使用但不限于烟支加工所使用的香精香料；所述烟用香精香料中含有但不限于己二酸酯类增塑剂；所述己二酸酯类增塑剂为：己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二异辛酯、己二酸双‑(2‑丁氧基乙基)酯；以质量体积比计，烟用香精香料样品：去离子水=1~7g：5mL；（2）萃取分离以乙酸苯乙酯的正己烷溶液作为萃取剂，对步骤（1）的混合溶液进行萃取操作，获得含有己二酸酯类增塑剂的正己烷萃取液；以体积比计，步骤（1）中混合液：萃取剂=5mL：5~10mL；所述乙酸苯乙酯的正己烷溶液浓度为0.05~0.5mg/mL；（3）干燥过滤取步骤（2）中含有己二酸酯类增塑剂的正己烷萃取液，干燥处理，然后过有机滤膜，将过滤液收集至色谱瓶中备用；（4）气相色谱—质谱自动检测分析对步骤（3）中所收集过滤液进行气相色谱—质谱自动检测，通过图谱以对烟用香精香料样品中的己二酸酯类增塑剂的类型及含量进行定性及定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种烟用香精香料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：（1）烟用香精香料样品的前处理称取烟用香精香料，加水混合均匀；所述烟用香精香料，为烟支加工过程所使用但不限于烟支加工所使用的香精香料；所述烟用香精香料中含有但不限于己二酸酯类增塑剂；所述己二酸酯类增塑剂为：己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二异辛酯、己二酸双-(2-丁氧基乙基)酯；以质量体积比计，烟用香精香料样品：去离子水=1~7g：5mL；（2）萃取分离以乙酸苯乙酯的正己烷溶液作为萃取剂，对步骤（1）的混合溶液进行萃取操作，获得含有己二酸酯类增塑剂的正己烷萃取液；以体积比计，步骤（1）中混合液：萃取剂=5mL：5~10mL；所述乙酸苯乙酯的正己烷溶液浓度为0.05~0.5mg/mL；（3）干燥过滤取步骤（2）中含有己二酸酯类增塑剂的正己烷萃取液，干燥处理，然后过有机滤膜，将过滤液收集至色谱瓶中备用；（4）气相色谱—质谱自动检测分析对步骤（3）中所收集过滤液进行气相色谱—质谱自动检测，通过图谱以对烟用香精香料样品中的己二酸酯类增塑剂的类型及含量进行定性及定量分析。2.如权利要求1所述烟用香精香料中己二酸酯类增塑剂含量的检测方法，其特征在于，步骤（4）中，检测分析时，仪器参数具体设置如下：气相色谱条件：采用HP-5MS型60m×0.25mm×0.25μm的石英熔融毛细管柱；进样量1μL；载气：He；流速：1mL/min；进样口温度280℃；程序升温条件：100℃，保持2min，20℃/min升到200℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持10min，300℃后运行5min；质谱条件：电子轰击离子源，电子电流为70ev；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，传输线温度280℃；选择离子监测模式SIM；内标法定量；鉴定时的特征离子碎片质荷比方面：己二酸二乙酯的特征离子碎片质荷比为111、128、157；己二酸二异丁酯的特征离子碎片质荷比为111、129、185；已二酸二丁酯的特征离子碎片质荷比为111、129、185；己二酸二异辛酯的特征离子碎片质荷比为57、112、129；己二酸双-(2-丁氧基乙基)酯的特征离子碎片质荷比为57、85、155。3.如权利要求1所述烟用香精...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文伟，赵海娟，李树恒，张峻松，贾林涛，程韦，李庆祥，
申请(专利权)人：河南中烟工业有限责任公司，郑州轻工业学院，
类型：发明
国别省市：河南,41