一种实验室制备己二酸的方法技术

技术编号:12062095 阅读:107 留言:0更新日期:2015-09-17 12:51
本发明专利技术公开了一种实验室制备己二酸的方法,其生产方法如下:(1)将普通烧杯置于烧杯架上,在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液,在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计;(2)将烧杯内溶液加热到35℃~37℃,再向溶液中慢慢加入环己酮,同时加热至45℃~48℃,持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去;(3)将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤,滤除固态的二氧化锰,为了节省实验时间,并不进行二氧化锰的洗涤操作,将滤液慢慢加热,蒸发少量水分;(4)将步骤3的滤液冷却后,将盐酸将PH值调整到2~4,冷却结晶后进行第二次抽滤,得到己二酸。本发明专利技术具有降低实验成本、实验操作方便、容器清洁难度小和节约实验时间等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备己二酸的方法,具体是。
技术介绍
己二酸(ADA),又称肥酸。常温下为白色晶体,熔点152 °C,沸点337.5 °C,有机合成中间体,主要用于合成纤维(尼龙-66,大约占己二酸总量的70%)其它的(30%)在制备聚氨酯:PA-46,PA-66,PA-610,合成树脂,合成革,聚酯泡沫塑料,塑料增塑剂,润滑剂,食品添加剂,粘合剂,杀虫剂,染料,香料,医药等领域得以广泛应用。目前在实验室的环境下制备己二酸,一般采用环己醇在高锰酸钾的碱性条件下在三口瓶中发生氧化反应,然后在过滤洗涤二氧化锰的溶液浓缩后结晶制得,从原料、设备、制备过程几方面分析存在以下问题:1、原料采用环己醇,成本较高;2、三口瓶使用完后清洁不方便;3、制备过程中洗涤二氧化锰,增加滤液浓缩的时间,延长了实验时间。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题的不足,提供,采用环己酮为原料,普通烧杯为反应容器,不洗涤二氧化锰的方法,使得实验成本低、实验操作方便,实验效果更好。本专利技术是这样来实现的,,其特征在于其生产方法如下: 1、将普通烧杯置于烧杯架上,在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液,在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计; 2、将烧杯内溶液加热到35°C ~37°C,再向溶液中慢慢加入环己酮,同时加热至450C ~48°C,持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去; 3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤,滤除固态的二氧化锰,为了节省实验时间,并不进行二氧化锰的洗涤操作,将滤液慢慢加热,蒸发少量水分; 4、将步骤3的滤液冷却后,将盐酸将PH值调整到2~4,冷却结晶后进行第二次抽滤,得到己二酸。本专利技术的特点在于:1、环己酮为原料代替环己醇,可以在降低成本的同时而不影响实验效果,并且增加己二酸的产量;2、采用普通烧杯作为容器,使得实验操作方便,容器清洁难度小;3、省去二氧化锰的洗涤操作,节约了实验时间,同时避免了学生因为二氧化锰洗涤液的量偏多,而造成长时间不见己二酸结晶析出的问题。【具体实施方式】实施例1、,其特征在于其生产方法如下: 1、将普通烧杯置于烧杯架上,在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液,在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计; 2、将烧杯内溶液加热到35°C,再向溶液中慢慢加入环己酮,同时加热至45°C,持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去; 3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤,滤除固态的二氧化锰,为了节省实验时间,并不进行二氧化锰的洗涤操作,将滤液慢慢加热,蒸发少量水分; 4、将步骤3的滤液冷却后,将盐酸将PH值调整到2,冷却结晶后进行第二次抽滤,得到己二酸。实施例2、,其特征在于其生产方法如下: 1、将普通烧杯置于烧杯架上,在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液,在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计; 2、将烧杯内溶液加热到37°C,再向溶液中慢慢加入环己酮,同时加热至48°C,持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去; 3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤,滤除固态的二氧化锰,为了节省实验时间,并不进行二氧化锰的洗涤操作,将滤液慢慢加热,蒸发少量水分; 4、将步骤3的滤液冷却后,将盐酸将PH值调整到4,冷却结晶后进行第二次抽滤,得到己二酸。实施例3、,其特征在于其生产方法如下: 1、将普通烧杯置于烧杯架上,在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液,在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计; 2、将烧杯内溶液加热到36°C,再向溶液中慢慢加入环己酮,同时加热至47°C,持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去; 3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤,滤除固态的二氧化锰,为了节省实验时间,并不进行二氧化锰的洗涤操作,将滤液慢慢加热,蒸发少量水分; 4、将步骤3的滤液冷却后,将盐酸将PH值调整到3,冷却结晶后进行第二次抽滤,得到己二酸。本专利技术不限于以上实施例,对于本
的技术人员来说,在不脱离本专利技术构思和原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。【主权项】1.,其特征在于其生产方法如下: 1)、将普通烧杯置于烧杯架上,在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液,在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计; 2)、将烧杯内溶液加热到35°C ~37°C,再向溶液中慢慢加入环己酮,同时加热至450C ~48°C,持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去; 3)、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤,滤除固态的二氧化锰,为了节省实验时间,并不进行二氧化锰的洗涤操作,将滤液慢慢加热,蒸发少量水分; 4)、将步骤3的滤液冷却后,将盐酸将PH值调整到2~4,冷却结晶后进行第二次抽滤,得到己二酸。【专利摘要】本专利技术公开了,其生产方法如下:(1)将普通烧杯置于烧杯架上,在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液,在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计;(2)将烧杯内溶液加热到35℃~37℃,再向溶液中慢慢加入环己酮,同时加热至45℃~48℃,持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去;(3)将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤,滤除固态的二氧化锰,为了节省实验时间,并不进行二氧化锰的洗涤操作,将滤液慢慢加热,蒸发少量水分;(4)将步骤3的滤液冷却后,将盐酸将PH值调整到2~4,冷却结晶后进行第二次抽滤,得到己二酸。本专利技术具有降低实验成本、实验操作方便、容器清洁难度小和节约实验时间等优点。【IPC分类】G01N1/28【公开号】CN104913958【申请号】CN201510301059【专利技术人】刘欣莉 【申请人】海南科技职业学院【公开日】2015年9月16日【申请日】2015年6月4日本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种实验室制备己二酸的方法,其特征在于其生产方法如下:1)、将普通烧杯置于烧杯架上,在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液,在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计;2)、将烧杯内溶液加热到35℃~37℃,再向溶液中慢慢加入环己酮,同时加热至45℃~48℃,持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去;3)、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤,滤除固态的二氧化锰,为了节省实验时间,并不进行二氧化锰的洗涤操作,将滤液慢慢加热,蒸发少量水分;4)、将步骤3的滤液冷却后,将盐酸将PH值调整到2~4,冷却结晶后进行第二次抽滤,得到己二酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘欣莉
申请(专利权)人:海南科技职业学院
类型:发明
国别省市:海南;66

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