本发明专利技术提供一种卷烟主流烟气中不同形态砷元素的分离测定方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中不同形态砷元素的含量。其中，不同形态砷元素为无机态砷和有机态砷。本发明专利技术的一种卷烟主流烟气中不同形态砷元素的分离测定方法，重现性、回收率良好，有利于烟草行业相关技术人员对卷烟主流烟气中不同形态砷元素的含量进行有效的定量测定控制，并为烟草行业全面客观评价卷烟主流烟气中砷元素的危害性提供有力的技术支撑。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中不同形态砷元素的含量。其中，不同形态砷元素为无机态砷和有机态砷。本专利技术的，重现性、回收率良好，有利于烟草行业相关技术人员对卷烟主流烟气中不同形态砷元素的含量进行有效的定量测定控制，并为烟草行业全面客观评价卷烟主流烟气中砷元素的危害性提供有力的技术支撑。【专利说明】
本专利技术属于化学分析检测
，具体涉及一种卷烟主流烟气中不同形态砷元 素的分离测定方法。
技术介绍
砷作为一种重金属元素，近年来由于其对人类和环境具有较大的危害性，得到了 广泛的关注和研究。卷烟烟气中的砷是环境中铬的来源之一，也是烟草行业内Hoffmann 名单中列举的有害成分之一。当抽吸卷烟时，砷元素会被吸入到支气管内，从而对人体的 肺、肝脏、肾脏等器官造成危害。由毒理学可知，不同形态的砷具有不同的毒性，无机态砷 (As 203、AsO广、As04"毒性较强，有机态砷毒性较小，而无机态砷中三价砷的毒性强于五价 砷。因此，为了更加全面和客观的评价卷烟烟气中砷的危害性，我们不仅需要研究卷烟烟气 中砷的总量，还需要对烟气中不同形态砷的含量进行深入的研究。 然而，目前对砷元素的形态分析研究主要集中在环境样品、生物样品、海产样品和 中草药等领域的样品中，仅有少量对烟草和卷烟烟气中砷元素的不同形态进行分析研究的 报道。如张建平等采用超声溶剂萃取、高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术建 立了亚砷酸、砷酸、二甲基砷酸、甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱6种形态砷的分离分析方法， 但他未对卷烟烟气中砷的形态进行分离和分析。再如Liu等采用同步辐射X射线吸收光谱 法对烟丝、烟灰和烟气粒相物中砷的氧化态进行了分析，研究结果表明烟气粒相物中含有 三价砷和五价砷，但未能进行定量分析。而Taebunpakul等用HPLC-ICP-MS联用法对烟叶 和烟气中砷的形态进行了分析，但他也未能对烟气中不同形态的砷进行定量检测。因此，建 立一种准确可靠、操作简便的主流烟气中不同形态砷元素的分离和检测方法对于烟草行业 具有极其重要的意义。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种卷烟主流烟气中不同 形态砷元素的分离测定方法，用于解决现有技术中缺乏准确可靠、操作简便地分离卷烟主 流烟气中不同形态砷元素并进行分析的方法的问题。 为实现上述目的，本专利技术提供一种卷烟主流烟气中不同形态砷元素的分离测定方 法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中不同形态砷 元素的含量。 较佳的，所述不同形态砷元素为无机态砷和有机态砷。 所述，包括以下步骤： 1)样品前处理：挑选卷烟烟支，抽吸后用滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，将 滤片进行超声萃取后过滤获得的滤液，再采用装填AB-8树脂的层析柱分离，分别得到含不 同形态的砷元素的样品溶液。 较佳的，所述卷烟烟支按照国家标准GB/T5606. 1-2004《卷烟第1部分：抽样》进 行挑选。 较佳的，所述卷烟烟支按照国家标准GB/T19609-2004《卷烟用常规分析用吸烟机 测定总粒相物和焦油》捕集烟气。 较佳的，所述滤片捕集量为每张滤片捕集20支卷烟的烟气粒相物。 较佳的，所述滤片为Φ 92mm的剑桥滤片。 较佳的，所述超声萃取包括以下步骤：将捕集完毕后的滤片放入塑料管中，加入超 纯水，在室温下进行超声萃取。 进一步的，所述超声卒取条件为：塑料管体积：50ml ;超纯水用量：30ml ;超声卒取 时间：40min。 较佳的，所述过滤采用滤膜过滤。进一步的，所述滤膜为0.45 μ m滤膜。 较佳的，所述采用装填AB-8树脂的层析柱分离，包括以下步骤： 所述装填AB-8树脂的层析柱分离原理为：AB-8树脂对有机化合物有保留作用， 硝酸水溶液有利于样品溶液中无机物的洗脱并清洗层析柱，乙醇溶液对有机物的溶解性更 好，可将层析柱上的有机物洗脱。 A、层析柱的装填：选取AB-8树脂，填入层析柱，加入超纯水清洗层析柱，待用。 进一步的，所述层析柱的装填条件为：填料:AB-8树脂；填料高度：5_15cm ;层析 柱内径：1· 0-2. 0cm ;超纯水用量：250-750ml。 优选的，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：10cm ;层析柱内 径：1. 5cm ;超纯水用量：500ml。 所述超纯水是指用Milli-Q超纯水仪制备的电导率为18. 2ΜΩ · cm的纯水。 B、无机态砷的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根装填AB-8树脂的层析柱，收集 流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗装填AB-8树脂的层析柱，继续收集流出液，获得无机态砷 样品溶液。 进一步的，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为1% (v/v)。 进一步的，所述层析柱设有出口活塞。所述出口活塞控制层析柱中液体流出状况， 调节出口活塞可控制液体流速。 进一步的，所述收集流出液是指，将滤液加入一根装填AB-8树脂的层析柱，打开 层析柱上的出口活塞，用一个容器接取收集流出液，待滤液液面降至树脂界面时，关闭出口 活塞，加入硝酸水溶液，再打开出口活塞，继续用上述容器接取收集流出液，待流出液达到 一定体积时，关闭出口活塞，即获得无机态砷样品溶液。 优选的，所述容器为有精密体积刻度的容器。 更优的，所述容器为容量瓶。 最优的，所述容量瓶的体积为50ml。最优的，所述容量瓶为塑料容量瓶。 进一步的，所述流出液体积为50ml。 进一步的，所述无机态砷的分离条件为：滤液用量：15-25ml ;滤液PH值： 2. 8-3. 2 ;滤液过柱流速：2-4ml/min ;硝酸水溶液用量：30-45ml ;硝酸水溶液过柱流速： 2-4ml/min〇 优选的，所述无机态砷的分离条件为：滤液用量：20ml ;滤液PH值：3. 0 ;滤液过柱 流速：3ml/min ;硝酸水溶液用量：35ml ;硝酸水溶液过柱流速：3ml/min。 C、有机态砷的分离：再移取乙醇水溶液，加入步骤B中所述装填AB-8树脂的层析 柱， 收集洗脱液，获得有机态砷样品溶液。 进一步的，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为70% (v/v)。 进一步的，所述收集洗脱液是指，将乙醇水溶液继续加入装填AB-8树脂的层析 柱，打开层析柱上的出口活塞，用另一个容器接取收集洗脱液，待洗脱液达到一定体积时， 关闭出口活塞，即获得有机态神样品溶液。 优选的，所述容器为有精密体积刻度的容器。 更优的，所述容器为容量瓶。 最优的，所述容量瓶的体积为50ml。最优的，所述容量瓶为塑料容量瓶。 进一步的，所述洗脱液体积为50ml。 进一步的，所述有机态砷的分离条件为：乙醇水溶液用量：50-60ml ;乙醇水溶液 过柱流速：2_4ml/min。 优选的，所述有机态砷的分离条件为：乙醇水溶液用量：55ml ;乙醇水溶液过柱流 速：3ml/min〇 D、空白试验：移取硝酸水溶液加入另一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液， 获得无本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种卷烟主流烟气中不同形态砷元素的分离测定方法，采用AB‑8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中不同形态砷元素的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陆怡峰，姚鹤鸣，顾文博，谢雯燕，李永霞，张珲姿，张怡春，刘鸿，周志雄，史佳沁，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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