一种水溶性醛类物质的分析方法技术

本发明专利技术涉及分析化学技术领域，具体涉及一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼或2,4‑二硝基苯肼；所述醛类物质为：甲醛、丙烯醛或苯甲醛。本发明专利技术为水溶性醛类的分析检测提供了一种高通量、简便、衍生完全的前处理方法，使得水溶性醛类的检测灵敏度可以提高近20倍甚至更多，大大缩短了衍生反应时间，简化了样品处理过程，也降低了样品基底的干扰。

An analytical method for water-soluble aldehydes

The present invention relates to the field of analytical chemistry, in particular to an analytical method for water-soluble aldehydes, including the following steps: A. derivatization treatment of measured aldehydes by using derivatives: a1. adding derivatives to the aqueous solution of samples containing aldehydes, and then adding n-hexane, a2, vibration at room temperature or The supernatant of the final solution obtained in step a 2 is used for quantitative analysis and determination of aldehydes; the derivatives are pentafluorophenylhydrazine or 2,4-dinitrophenylhydrazine; and the aldehydes are formaldehyde, acrolein or benzaldehyde. The invention provides a high-throughput, simple and fully derivative pretreatment method for the analysis and detection of water-soluble aldehydes, which can improve the detection sensitivity of water-soluble aldehydes by nearly 20 times or more, greatly shorten the derivation reaction time, simplify the sample processing process, and reduce the interference of the sample substrate.

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性醛类物质的分析方法
本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种水溶性醛类物质的分析方法。
技术介绍
醛类化合物是一类化学活性较强的化学物质，其中低分子量醛类化合物极易溶于水，一般通过呼吸、接触、消化等方式被人体吸收，造成对人体伤害。研究表明低分子醛类化合物具有致癌性、致畸性、致突变性，有些还具有基因毒性，例如甲醛。由于这类物质挥发性强，危害性大，检测需求也大。水溶性醛类的分析一般需要衍生，现有衍生方法是通过样品溶液和衍生剂在一定温度下（典型为60℃），通过一段时间的反应（典型为30min），得到衍生产物用作仪器分析对象。但是，此类方法耗时长、衍生不完全，得到的检测灵敏度偏低。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种水溶性醛类物质的分析方法，为水溶性醛类的分析检测提供了一种高通量、简便、衍生完全的前处理方法，使得水溶性醛类的检测灵敏度可以提高近20倍甚至更多。而且本专利技术由于采用非均相反应，得到的样品衍生物（醛类化合物）萃取并浓缩在有机相中，分离后的有机溶液可以直接用于气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用等分析仪器进行测定，大大缩短了衍生反应时间，简化了样品处理过程，也降低了样品基底的干扰。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼或2,4-二硝基苯肼；所述醛类物质为：甲醛、丙烯醛或苯甲醛。优选的，所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法、液相色谱法、气质联用法或液质联用法。优选的，所述步骤a1中振动或搅拌的时间为0.1-2分钟。优选的，所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以15℃/min升温至260℃，保持2min；柱流量：1.5ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；ECD检测器温度：300℃。优选的，所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气质联用法，分析条件为：色谱柱：安捷伦HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至100℃，再以25℃/min升温至250℃，保持3min；柱流量：1.0ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；离子源温度：230℃。优选的，所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦C18（250mm×4.6mm×10µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：1.0ml/min；进样量：10uL；柱温：室温；最大吸收波长：250nm。优选的，所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液质联用法，分析条件为：色谱柱：WaterBEHC18（2.1mm×50mm1.7µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：0.25ml/min；进样量：5.0uL；柱温：室温；喷雾电压：5000V；喷雾气压：50psi；辅助温度：350℃；辅助气压：40psi。本专利技术的工作原理是：苯肼中的氨基与醛类物质中的羰基在水相发生加成反应产生腙类物质，腙类的水溶性较差但能很好溶解于在有机相，所有反应过程中产物基本上全部进入到有机相的正己烷中，随着水相中的腙类产物浓度不断降低，衍生反应自然朝形成产物的方向进行，最终使得水相中的待测醛类完全被衍生成腙类分布并富集在有机相中。五氟苯肼或2,4-二硝基苯肼与醛类生产稳定的腙类，具有稳定性高，沸点低，电负性强等特点，拓宽了分析手段，能够使用更多类型的分析手段。本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用通常的苯肼与醛类反应产生稳定腙类化合物的衍生途径，但加入不与水混溶的有机溶剂，衍生反应在水相中进行，所得到的腙类产物不断被萃取进入有机相中，促使反应进行到底，得到的样品衍生物（醛类化合物）萃取并浓缩在有机相中，分离后的有机溶液可以直接用于气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用等分析仪器进行测定，大大缩短了衍生反应时间，简化了样品处理过程，也降低了样品基底的干扰，使得水溶性醛类的检测灵敏度可以提高近20倍甚至更多。附图说明图1是本专利技术的实施例1的分析结果色谱图；图2是本专利技术的实施例2的分析结果色谱图；图3是本专利技术的实施例3的分析结果色谱图；图4是本专利技术的实施例4的分析结果色谱图；图5是本专利技术的实施例4的分析结果质谱图；图6是本专利技术的实施例5的分析结果色谱图；图7是本专利技术的实施例5的分析结果质谱图；图8是本专利技术的实施例6的分析结果色谱图；图9是本专利技术的实施例6的分析结果质谱图；图10是本专利技术的实施例7的分析结果色谱图；图11是本专利技术的实施例8的分析结果色谱图；图12是本专利技术的实施例9的分析结果色谱图；图13是本专利技术的实施例10的分析结果谱图；图14是本专利技术的实施例11的分析结果谱图；图15是本专利技术的实施例12的分析结果谱图。具体实施方式为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1-图15对本专利技术作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本专利技术的限定。实施例1一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼；所述醛类物质为：甲醛。所述步骤a1中振动或搅拌的时间为0.1分钟。所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以15℃/min升温至260℃，保持2min；柱流量：1.5ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；ECD检测器温度：300℃。本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图1所示：从图中可以看出目标物保留时间为4.998min，从而计算出醛类物质的含量大小。实施例2一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼；所述醛类物质为：丙烯醛。所述步骤a1中振动或搅拌的时间为1分钟。所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以15℃/min升温至260℃，保持2min；柱流量：1.5ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；ECD检测器温度：300℃。本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图2所示：从图中可以看出目标物保留时间为8.185min，从而计算出醛类物质的含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼或2,4‑二硝基苯肼；所述醛类物质为：甲醛、丙烯醛或苯甲醛。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼或2,4-二硝基苯肼；所述醛类物质为：甲醛、丙烯醛或苯甲醛。2.根据权利要求1所述的一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法、液相色谱法、气质联用法或液质联用法。3.根据权利要求2所述的一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：所述步骤a1中振动或搅拌的时间为0.1-2分钟。4.根据权利要求2所述的一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以15℃/min升温至260℃，保持2min；柱流量：1.5ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；ECD检测器温度：300℃。5.根据权利要求2所述的一种水溶性醛类物质的分析方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军，朱建雄，
申请(专利权)人：广东联捷生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44