一种冬蜜和乌桕蜜的分类方法技术

本发明专利技术涉及检测领域，具体涉及一种冬蜜和乌桕蜜的分类方法。所述方法包括如下步骤：1)模型构建：A、信号采集；B、数据库建立；C、分类模型的建立；2)模型应用。本发明专利技术可通过单个或多个特征识别区域、或化学计量法分别或同时用于鉴别冬蜜和乌桕蜜。本方法无需样品前处理过程，操作简单，快速，环境友好，特征区域完全可视化。综上所述，本发明专利技术提供了一种简单、快速的气相色谱‑离子迁移谱分析方法，对于快速识别冬蜜和乌桕蜜，促进蜂产品产业化发展，有利于养蜂行业健康和可持续发展有着重要意义。

A classification method for winter honey and tallow honey

The invention relates to the detection field, in particular to a classification method of winter honey and Chinese tallow honey. The method includes the following steps: 1) model construction: A, signal acquisition; B, database establishment; C, classification model establishment; 2) model application. The invention can be used to distinguish winter honey and Chinese tallow honey by single or multiple feature recognition regions, or by stoichiometry, respectively or simultaneously. The method is simple, rapid, environmentally friendly and fully visualized without sample pretreatment. In summary, the present invention provides a simple and rapid gas chromatography ion mobility spectrometry analysis method, which is of great significance for rapid identification of winter honey and tallow honey, promoting the industrialization development of bee products, and contributing to the health and sustainable development of beekeeping industry.

【技术实现步骤摘要】
一种冬蜜和乌桕蜜的分类方法
本专利技术涉及检测领域，具体涉及一种冬蜜和乌桕蜜的分类方法。
技术介绍
蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物结合后，经充分酿造而成的天然甜物质。来源于不同的蜜蜂种类、蜜源植物、产地、甚至采收季节和加工方法的差异均可导致蜂蜜中内源性活性组分的不同。冬蜜通常指中华蜜蜂在冬季收获的蜂蜜，主要来源于中药树种鸭脚木花蜜和野桂花花蜜，是岭南特有蜜种，所以称为冬蜜。冬季空气干燥，此时的巢蜜浓度比其他季节收获的巢蜜都要高，且呈琥珀色，易结晶，质地细腻，所以冬蜜在养蜂行业被称为品质较高的一类蜂蜜。冬蜜除具有蜂蜜之清热、补中、解毒、润燥等功效外，还有发汗解表、祛风除湿之功效，对感冒发热、咽喉肿痛、风湿关节痛有较好辅助疗效。乌桕蜜是蜜蜂采集乌桕树花蜜酿造而成，呈浅琥珀色、具轻微的酸气味、甜中略有酸味、润喉较差、结晶粒粗。由于乌桕蜜品质较差，消费者不喜欢直接食用。由于冬蜜和乌桕蜜在口感上的差异，导致二者在价格上存在明显差异，所以一些不法分子为了追求高额利润用乌桕蜜冒充或掺入冬蜜中以次充好，给我国广大的中蜂蜂农和相关的企业造成了严重的经济损失，同时也制约了我国中蜂产业的健康发展。到现在为止，尚无鉴别冬蜜和乌桕蜜的相关研究方法。因此，建立简单、快速和准确的化学分析方法，寻找可鉴别这两种蜂蜜的特征性标志物是十分必要的。近年来，因气相色谱-离子迁移谱分析的操作简单，无需样品前处理，环境友好，分析时间短等优点在食用油和中草药鉴别上发挥了重要的作用，但是在蜂蜜识别方面尚未见到相关的报道。
技术实现思路
本专利技术涉及一种检测冬蜜和乌桕蜜的方法，包括如下步骤：1)模型构建：A、信号采集：将冬蜜真实样品和乌桕蜜真实样品分别作为标准样品，进样入气相色谱-离子迁移谱仪中进行检测，分别得到样品谱图信息；B、数据库建立：选取步骤A中所得到的样品谱图作为标准谱图，建立标准样品的谱图数据库(包括冬蜜真实样品和乌桕蜜真实样品的谱图数据库)；C、分类模型的建立：所述步骤C包括C1和/或C2；C1、根据步骤B所得谱图数据库，找到特征性差异识别区；C2、对步骤B所得的谱图数据库，运用化学计量学方法建立分类模型；2)模型应用：将待测蜂蜜按照步骤1)中A的相同条件进行检测，依据步骤C所得的特征性差异识别区和/或分类模型进行判断，以对所述待测蜂蜜进行分类。本专利技术所述的方法，步骤1)、C中的C1和C2，择一即可快速进行对冬蜜和乌桕蜜的鉴别。也可同时使用C1和C2，即联用特征性差异识别区和化学计量分析法。本专利技术所述的方法，步骤1)中的步骤A：优选地，所述冬蜜真实样品为：蜜源植物包括鸭脚木，并且鸭脚木花蜜占90％以上；实际操作时，冬蜜选用至少包括产地为广东的冬蜜；实际上，本专利技术在研发阶段尝试过不同来源产地的冬蜜样本，但仅需控制冬蜜的真实性(即冬蜂的蜜源植物以鸭脚木为主，并且鸭脚木花蜜占90％以上)，即可保证检测结果不会出现严重误差。冬蜜蜜源植物是鸭脚木(鹅掌柴)，主要种植于福建、云南、贵州、广西、四川、西藏、广东、海南等地，尽管产地有差异，但是冬季中蜂的蜜源植物均以鸭脚木为主，并且鸭脚木花蜜占90％以上，其他的10％主要来源于野桂花和五倍子。和/或，所述乌桕蜜真实样品为蜜蜂采集乌桕树的花蜜酿制而成的蜂蜜，乌桕树的花蜜占90％以上；实际操作时，乌桕蜜选用至少包括产地为广东的乌桕蜜。在研发阶段尝试过不同来源产地的乌桕蜜样本，发现广东乌桕蜜最具代表性。本领域技术人员可以理解，上述真实样品选择，需控制样品的纯度。提供一种控制样本真实性的方法：周围3km内无其他蜜源植物，即可保证样品的真实性。本专利技术所述的分类方法，在步骤A中，优选地，所述标准样品还包括冬蜜和乌桕蜜按照不同比例混合的混合蜂蜜。更优选地，所述冬蜜和乌桕蜜按照不同比例混合的混合蜂蜜为以乌桕蜜的掺量计，至少包括5％掺量的混合蜂蜜；进一步地，包括在5％-50％布置的至少3个掺量的混合蜂蜜。本专利技术选用5％作为最低掺量，是由于在实际应用中，掺假冬蜜中的乌桕蜜掺量，不会低于5％，所以更低掺量的应用效益很低，而选用50％作为高掺量，是由于当掺量高于50％时，仅依据感官测试即可区分是否掺假，并无实际应用意义。在步骤A中，优选地，在进样前，包括对所述样品进行孵化的步骤，所述孵化的时间20-30min；孵化的温度为55-65℃；更优选，所述样品的质量为2-5g。关于步骤A中的气相色谱-离子迁移谱仪：优选地，所述气相色谱中，采用的色谱柱为弱极性毛细管色谱柱；更优选为SE-54，具体地更选用FS-SE-54-CB-0.5。和/或，所述的离子迁移谱工作参数为控制IMS温度为40-50℃；更优选进样针温度：80-85℃；进样体积：450-550μL(最优选所述离子迁移谱条件为：IMS温度：45℃；进样针温度：85℃；进样体积：500μL)；载气流量：0-2min,2mL/min，2-20min,2mL/min-100mL/min；漂移气流量：150mL/min；载气/漂移气：N2。本专利技术所述的方法，步骤1)中的步骤B中：当步骤A中所述标准样品包括冬蜜和乌桕蜜按照不同比例混合的混合蜂蜜时，所述标准样品的标准谱图还包括冬蜜和乌桕蜜按照不同比例混合的混合蜂蜜的谱图数据库。优选为：选取步骤A中所得到的样品谱图通过运算获得单类样品(单类样品是指：冬蜜真实样品为一类，乌桕蜜真实样品为一类，不同比例混合的混合蜂蜜为一类)的代表性谱图，然后经最大值归一化处理后作为标准谱图，建立冬蜜真实样品、乌桕蜜真实样品、冬蜜和乌桕蜜按照不同比例混合的混合蜂蜜的谱图数据库；优选地，所述运算包括对数据进行背景扣除、色谱峰提取和峰对齐(基于LAV平台)。本专利技术所述的方法，步骤1)中的步骤C中：C1步骤中，所述特征性差异识别区是依据保留时间对应的某一物质的峰强度的差异为原则，选择到的具有明显差异(不同类的标准样品之间的差异)的区域。优选地，所述特征性差异识别区至少选择1个；进一步地，所述特征性差异识别区为：在迁移时间1.2684s，保留时间628.062ms；和/或，迁移时间1.8089s，保留时间863.335ms；和/或，迁移时间1.5407s，保留时间365.212ms。上述3个不同特征性差异识别区，均可单独作为识别区。具体地，判断标准如下：在迁移时间1.2684s，保留时间628.062ms不存在特征峰，即为乌桕蜜；在迁移时间1.8089s，保留时间863.335ms不存在特征峰，即为冬蜜；在迁移时间1.5407s，保留时间365.212ms不存在特征峰，即为乌桕蜜。如上述三个不同特征性差异识别区均有响应峰，则为乌桕蜜和冬蜜的混合蜜。更进一步地，所述特征性差异识别区还包括：迁移时间1.2477s，保留时间365.945ms(1号峰)；迁移时间1.2684s，保留时间628.062ms(6号峰)；迁移时间1.3277s，保留时间217.573ms(11号峰)；迁移时间1.7042s，保留时间218.683ms(12号峰)；迁移时间1.5407s，保留时间365.212ms(14号峰)；迁移时间1.4774s，保留时间268.429ms(16号峰)；迁移时间1.2593s，保留时间208.694ms(43号峰)中的至少一个。判断标准如本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种冬蜜和乌桕蜜的分类方法，其特征在于，包括如下步骤：1)模型构建：A、信号采集：将冬蜜真实样品和乌桕蜜真实样品分别作为标准样品，进样入气相色谱‑离子迁移谱仪中进行检测，分别得到样品谱图信息；B、数据库建立：选取步骤A中所得到的样品谱图作为标准谱图，建立标准样品的谱图数据库；C、分类模型的建立：所述步骤C包括C1和/或C2；C1、根据步骤B所得谱图数据库，找到特征性差异识别区；C2、对步骤B所得的谱图数据库，运用化学计量学方法建立分类模型；2)模型应用：将待测蜂蜜按照步骤1)中A的相同条件进行检测，依据步骤C所得的特征性差异识别区和/或分类模型进行判断，以对所述待测蜂蜜进行分类。

【技术特征摘要】
1.一种冬蜜和乌桕蜜的分类方法，其特征在于，包括如下步骤：1)模型构建：A、信号采集：将冬蜜真实样品和乌桕蜜真实样品分别作为标准样品，进样入气相色谱-离子迁移谱仪中进行检测，分别得到样品谱图信息；B、数据库建立：选取步骤A中所得到的样品谱图作为标准谱图，建立标准样品的谱图数据库；C、分类模型的建立：所述步骤C包括C1和/或C2；C1、根据步骤B所得谱图数据库，找到特征性差异识别区；C2、对步骤B所得的谱图数据库，运用化学计量学方法建立分类模型；2)模型应用：将待测蜂蜜按照步骤1)中A的相同条件进行检测，依据步骤C所得的特征性差异识别区和/或分类模型进行判断，以对所述待测蜂蜜进行分类。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化学计量学方法为主成分分析法。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤C2还包括：在运用化学计量学方法建立分类模型之前对步骤B所得的谱图进行数据预处理的步骤；优选地，所述数据预处理包括：将获得的三维数据导入LAV分析软件，利用标准偏差选项进行数据过滤；然后进行归一化，归一化选择中位数标准化；再采用对数数据转换；最后利用全距尺度化处理后，运用主成分分析法建立分类模型，得到置信椭圆；所述三维数据包括保留时间、迁移时间、响应值。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述冬蜜真实样品为：蜜源植物包括鸭脚木，并且鸭脚木花蜜占90％以上的冬蜜；优选地，所述冬蜜真实样品至少包括产地为广东的冬蜜；和/或，所述乌桕蜜真实样品为乌桕树的花蜜占90％以上的蜂蜜；优选地，所述乌桕蜜真实样品至少包括产地为广东的乌桕蜜。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述标准样品还包括冬蜜和乌桕蜜按照不同比例混合的混合蜂蜜；优选地，所述冬蜜和乌桕蜜按照不同比例混合的混合蜂蜜为以乌桕蜜的掺量计，至少包括5％掺量的混合蜂蜜；进一步地，包括在5％-50％布置的至少3个掺量的混合蜂蜜。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，在步骤1)中的步骤A：进样前，包括对...

【专利技术属性】
技术研发人员：周金慧，李熠，王欣然，杨术鹏，张金振，金玥，赵文，黄京平，王鹏，袁媛，
申请(专利权)人：中国农业科学院蜜蜂研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11