氧化石墨烯的还原程度的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化石墨烯的还原程度的测试方法，其包括步骤：S1、采用静电力显微镜测定还原态氧化石墨烯在不同针尖偏压下的静电力显微镜图；S2、以静电力显微镜图中所述还原态氧化石墨烯的相位对针尖偏压作图，获得相位‑针尖偏压曲线；S3、根据相位‑针尖偏压曲线确定所述还原态氧化石墨烯较氧化石墨烯的还原程度的大小。本发明专利技术通过对比相位‑针尖偏压曲线的峰位及峰强变化，能够在氧化石墨烯样品被不同还原方法均匀还原后，对单片层还原态氧化石墨烯样品的还原程度差别进行纳米尺度的表征；相比现有技术，其可以作为静电力显微镜及扫描极化力显微镜等表征初始还原反应阶段方法的补充，用以丰富氧化石墨烯研究过程中的表征途径。

Test method for reduction degree of graphene oxide

The invention discloses a method for measuring the reduction degree of graphene oxide, which comprises the following steps: S1, electrostatic force microscopy (ESM) for measuring reduced graphene oxide under different tip bias voltages; S2, drawing the relative tip bias voltages of the reduced graphene oxide in the ESM diagram, and obtaining The phase-tip bias curve was obtained, and the reduction degree of the reduced graphene oxide was determined according to the phase-tip bias curve. By comparing the peak position and peak strength of the phase_tip bias curve, the invention can characterize the reduction degree difference of the monolayer reduced graphene oxide sample at nanometer scale after the graphene oxide sample is uniformly reduced by different reduction methods; compared with the existing technology, it can be used as an electrostatic force microscope and a scanning device. A complement to the methods used to characterize the initial reduction stage, such as the tracing force microscope, can be used to enrich the characterization of graphene oxide.

【技术实现步骤摘要】
氧化石墨烯的还原程度的测试方法
本专利技术属于氧化石墨烯表征测试
，具体来讲，涉及一种氧化石墨烯的还原程度的测试方法。
技术介绍
对氧化石墨烯的还原程度进行表征和测定是氧化石墨烯研究领域中的重要技术。在目前表征测试氧化石墨烯的诸多技术中，传统的谱学方法、基于微电极的电导率测试方法仅可以表征氧化石墨烯的还原反应的发生，但是给出的是测试样品的平均信息，不能在纳米尺度对分散的单片层氧化石墨烯的还原反应进行表征；光学观测和透射电子显微镜可以分别给出还原前后氧化石墨烯的颜色变化及原子结构信息的变化，然而无法给出性能上的差别，因此很难区分在还原程度上具有微小差别的还原态氧化石墨烯片层。目前，基于还原前后氧化石墨烯电学性质的变化，扫描探针显微技术如导电原子力显微镜、静电力显微镜及扫描极化力显微镜等被用于在纳米尺度来表征氧化石墨烯的还原，但由于导电原子力显微镜测量时工作在接触模式且探针与测试样品间构成电学回路，容易对测试样品产生还原或氧化的电诱导，进而影响测试样品的还原程度；虽然静电力显微镜及扫描极化力显微镜可以表征氧化石墨烯逐步被还原的过程，但是当还原反应在整个片层上均匀发生时，就很难表征不同方法还原的氧化石墨烯片层间的还原程度差别。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种氧化石墨烯的还原程度的测试方法，该测试方法基于静电力显微镜图进行，其实现了在纳米尺度表征不同还原方法下得到的整个片层均匀还原的还原态氧化石墨烯片层的还原程度的差别。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种氧化石墨烯的还原程度的测试方法，包括步骤：S1、采用静电力显微镜测定还原态氧化石墨烯在不同针尖偏压下的静电力显微镜图；S2、以所述静电力显微镜图中所述还原态氧化石墨烯的相位对针尖偏压作图，获得相位-针尖偏压曲线；S3、根据所述相位-针尖偏压曲线确定所述还原态氧化石墨烯较氧化石墨烯的还原程度的大小；其中，在所述相位-针尖偏压曲线中，相位的峰值或谷值对应的特定针尖偏压的绝对值越小、和/或小于所述特定针尖偏压的任一针尖偏压下的相位的绝对值越大，则其对应的还原态氧化石墨烯较氧化石墨烯的还原程度越高。进一步地，在所述步骤S1中，针尖偏压的范围为-12V～12V。进一步地，在所述步骤S1中，针尖偏压的间隔为1V。进一步地，所述还原态氧化石墨烯通过对氧化石墨烯进行热还原和/或化学还原获得。进一步地，化学还原为将所述氧化石墨烯置于饱和水合肼蒸汽中进行还原。本专利技术通过采用静电力显微镜图的方法，通过对比相位-针尖偏压曲线的峰位及峰强变化，能够在氧化石墨烯样品被不同还原方法均匀还原后，对单片层还原态氧化石墨烯样品的还原程度差别进行纳米尺度的表征；相比现有技术，其可以作为静电力显微镜及扫描极化力显微镜等表征初始还原反应阶段方法的补充，用以丰富氧化石墨烯研究过程中的表征途径。附图说明通过结合附图进行的以下描述，本专利技术的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：图1是根据本专利技术的氧化石墨烯的还原程度的测试方法的步骤流程图；图2是根据本专利技术的实施例1中0#～5#样品的相位-针尖偏压曲线；图3是根据本专利技术的实施例1中0#样品的原子力显微镜形貌图；其中白色标尺表示1000nm；图4是根据本专利技术的实施例1中0#样品与图3原位的针尖偏压为0V时的静电力显微镜图；图5是根据本专利技术的实施例1中0#样品与图3原位的针尖偏压为5V时的静电力显微镜图；图6是根据本专利技术的实施例1中0#样品与图3原位的针尖偏压为-5V时的静电力显微镜图；图7是根据本专利技术的实施例1中1#样品的针尖偏压为5V时的静电力显微镜图；其中白色标尺表示1000nm；图8是根据本专利技术的实施例1中1#样品与图7原位的针尖偏压为-5V时的静电力显微镜图；图9是根据本专利技术的实施例1中2#样品的针尖偏压为5V时的静电力显微镜图；其中白色标尺表示1000nm；图10是根据本专利技术的实施例1中2#样品与图9原位的针尖偏压为-5V时的静电力显微镜图；图11是根据本专利技术的实施例1中3#样品的针尖偏压为5V时的静电力显微镜图；其中白色标尺表示1000nm；图12是根据本专利技术的实施例1中3#样品与图11原位的针尖偏压为-5V时的静电力显微镜图；图13是根据本专利技术的实施例1中4#样品的针尖偏压为5V时的静电力显微镜图；其中白色标尺表示1000nm；图14是根据本专利技术的实施例1中4#样品与图13原位的针尖偏压为-5V时的静电力显微镜图；图15是根据本专利技术的实施例1中5#样品的针尖偏压为5V时的静电力显微镜图；其中白色标尺表示1000nm；图16是根据本专利技术的实施例1中5#样品与图15原位的针尖偏压为-5V时的静电力显微镜图；图17是根据本专利技术的对比例1中0#样品和5#样品的解析X射线光电子能谱测试谱图；图18是根据本专利技术的对比例1中0#～5#样品的X射线光电子能谱测试谱图；图19是根据本专利技术的对比例2中0#～5#样品的归一化紫外可见吸收光谱谱图；图20是根据本专利技术的对比例3中0#样品的扫描极化力显微镜图；图21是根据本专利技术的对比例3中与图20原位的0#样品在150℃下还原15min后的扫描极化力显微镜图；图22是根据本专利技术的对比例3中与图20原位的0#样品在150℃下还原75min后的扫描极化力显微镜图；图23是根据本专利技术的对比例3中1#样品的扫描极化力显微镜图；其中，白色方框中为原位的1#样品的原子力显微镜形貌图；白色标尺表示1000nm；图24是根据本专利技术的对比例3中0#样品和5#样品的混合物的原子力显微镜形貌图；其中白色标尺表示1000nm；图25是根据本专利技术的对比例3中与图24原位的0#样品和5#样品的混合物的扫描极化力显微镜图；图26是根据本专利技术的对比例3中5#样品的原子力显微镜形貌图；其中白色标尺表示1000nm；图27是根据本专利技术的对比例3中与图26原位的5#样品的扫描极化力显微镜图。具体实施方式以下，将参照附图来详细描述本专利技术的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本专利技术，并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。本专利技术公开了一种氧化石墨烯的还原程度的测试方法，如图1所示，其包括下述步骤：在步骤S1中，采用静电力显微镜测定还原态氧化石墨烯在不同针尖偏压下的静电力显微镜图。具体来讲，还原态氧化石墨烯是通过对氧化石墨烯进行热还原和/或化学还原获得的；其中，化学还原优选为将氧化石墨烯置于饱和水合肼蒸汽中进行还原。针对氧化石墨烯，其针尖偏压的测试范围为-12V～12V，间隔优选为1V。在步骤S2中，以静电力显微镜图中还原态氧化石墨烯的相位对针尖偏压作图，获得相位-针尖偏压曲线。在步骤S3中，根据相位-针尖偏压曲线确定还原态氧化石墨烯较氧化石墨烯的还原程度的大小。具体来讲，在相位-针尖偏压曲线中，相位的峰值或谷值对应的特定针尖偏压的绝对值越小、和/或小于该特定针尖偏压的任一针尖偏压下的相位的绝对值越大，则表明其对应的还原态氧化石墨烯较氧化石墨烯的还原程度越高。如此，根据本专利技术的上述判定方法，即可通过对不同的还原态氧化石墨烯较氧化石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯的还原程度的测试方法，其特征在于，包括步骤：S1、采用静电力显微镜测定还原态氧化石墨烯在不同针尖偏压下的静电力显微镜图；S2、以所述静电力显微镜图中所述还原态氧化石墨烯的相位对针尖偏压作图，获得相位‑针尖偏压曲线；S3、根据所述相位‑针尖偏压曲线确定所述还原态氧化石墨烯较氧化石墨烯的还原程度的大小；其中，在所述相位‑针尖偏压曲线中，相位的峰值或谷值对应的特定针尖偏压的绝对值越小、和/或小于所述特定针尖偏压的任一针尖偏压下的相位的绝对值越大，则其对应的还原态氧化石墨烯较氧化石墨烯的还原程度越高。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯的还原程度的测试方法，其特征在于，包括步骤：S1、采用静电力显微镜测定还原态氧化石墨烯在不同针尖偏压下的静电力显微镜图；S2、以所述静电力显微镜图中所述还原态氧化石墨烯的相位对针尖偏压作图，获得相位-针尖偏压曲线；S3、根据所述相位-针尖偏压曲线确定所述还原态氧化石墨烯较氧化石墨烯的还原程度的大小；其中，在所述相位-针尖偏压曲线中，相位的峰值或谷值对应的特定针尖偏压的绝对值越小、和/或小于所述特定针尖偏压的任一针尖偏压下的相位的绝对值越大...

【专利技术属性】
技术研发人员：申月，周园，海春喜，孙艳霞，曾金波，李翔，任秀峰，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63