本发明专利技术公开了一种具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法，首先将氧化石墨烯溶液加入到过氧化氢中，在紫外光照射下搅拌，进行石墨烯的深度氧化；然后将深度氧化的石墨烯加入到去离子水中，并添加柠檬酸钠溶液，加热搅拌至沸腾后，立即向溶液中加入氯金酸溶液，加热搅拌后撤去热源，搅拌冷却至室温，即得到所述氧化石墨烯负载金纳米溶胶。能合成制备高分散性、高稳定性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶，可作为SERS增强试剂，用于快速检测。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法，首先将氧化石墨烯溶液加入到过氧化氢中，在紫外光照射下搅拌，进行石墨烯的深度氧化；然后将深度氧化的石墨烯加入到去离子水中，并添加柠檬酸钠溶液，加热搅拌至沸腾后，立即向溶液中加入氯金酸溶液，加热搅拌后撤去热源，搅拌冷却至室温，即得到所述氧化石墨烯负载金纳米溶胶。能合成制备高分散性、高稳定性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶，可作为SERS增强试剂，用于快速检测。【专利说明】具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法和应用
本专利技术涉及一种表面增强拉曼光谱(SERS)增强试剂，尤其涉及一种具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法和应用。
技术介绍
表面增强拉曼散射效应是指当目标分子吸附或非常靠近具有某种纳米结构的表面时，其拉曼信号强度比其体相分子显著增强的现象。表面增强拉曼光谱技术具有速度快、成本低，适合现场分析等特点，它能检测到吸附于粗糙金属表面的小分子化合物，给出丰富的分子结构信息，适合现场快速检测。对SERS (Surface-enhanced Raman Spectroscopy,表面增强拉曼光谱)检测分析技术而言，制备性能良好的SERS活性基底是一个非常重要的研究内容，也是该技术能够实现应用和发展的重要条件。目前，通过化学合成法、分子组装、电化学活化、真空蒸镀、纳米平板印刷、电子束光刻法等技术，人们已经研究和制备出多种类型的SERS活性基底材料。一般情况下，真空蒸镀、纳米平板印刷等方法制备基底成本费用高昂，且待测液在固体增强基底上不能分散均匀，常会导致测量不准；化学合成或分子组装法得到的纳米溶胶基底，虽然制备方法简便且成本低，但是却存在SERS的灵敏度低，无法满足快速检测需求的缺点。石墨烯被认为是一种新颖的二维碳纳米材料，其碳原子间以独特的Sp2杂化结构组成。最近的研究表明，石墨烯能通过J1-Ji双键和静电力对目标物进行锁定，可以应用于基团或药物之间的转移，同时石墨烯可以通过化学增强的作用机理皆是其能使分析物的Raman (拉曼)信号增强，而金属纳米粒子可以通过电磁增强机理增强分析物的Raman信号，所以石墨烯负载金纳米溶胶被认为是一种完美的增强基底，而使用氧化石墨烯可以负载更多金纳米溶胶，能进一步增强拉曼信号。在现有技术中，有关氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法也有相关报道，如:张玉杰等曾将氧化石墨烯分散于二甲亚砜中，然后与4-氨基苯硫醇/正己硫醇修饰的纳米金混合进行连接，得到了纳米金-氧化石墨烯复合材料，但该方法需要使用大量有机溶齐U，制备周期长，且重复性也较差。Wen曾以氧化石墨烯为载体，酪氨酸为还原剂制备得到了氧化石墨烯负载金纳米溶胶溶液，方法简单、快捷，但由于此法所得金粒子粒径较小(小于30nm)，且存在酪氨酸在金粒子活性位点的吸附问题，所得氧化石墨烯负载金纳米溶胶的SERS活性较低。李玉良等曾以石墨炔为载体，将含金化合物的水溶液、包覆剂、还原剂于水中混匀进行还原反应，得到了金纳米粒子/石墨炔复合膜，而此法使用强还原剂NaBH4，制备得到的基底上金颗粒较小(4-24nm)，作为增强基底，无法得到较强的SERS信号。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法和应用。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:本专利技术的具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法，包括步骤 :A、将氧化石墨烯溶液加入到过氧化氢中，在紫外光照射下搅拌，进行石墨烯的二次氧化；B、将二次氧化的石墨烯加入到去离子水中，再添加柠檬酸钠溶液，加热搅拌至沸腾后，立即向溶液中加入氯金酸溶液，加热搅拌后撤去热源，搅拌冷却至室温，即得到所述氧化石墨烯负载金纳米溶胶。本专利技术的上述所制备的具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的应用，以所述氧化石墨烯负载金纳米溶胶作为增强试剂进行SERS测试时，加入酸或盐溶液使氧化石墨烯负载纳米金快速团聚，从而产生SERS信号。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术实施例提供的具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法，由于首先将氧化石墨烯溶液加入到过氧化氢中，在紫外光照射下进行搅拌，使石墨烯发生二次氧化，然后将二次氧化的石墨烯加入到去离子水中，并添加柠檬酸钠溶液，加热搅拌至沸腾后，立即向溶液中加入氯金酸溶液，加热搅拌后撤去热源，搅拌冷却至室温，即得到所述氧化石墨烯负载金纳米溶胶，能合成制备高分散性、高稳定性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶，可作为SERS增强试剂，用于快速检测。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施例一中氧化石墨烯负载金纳米溶胶(金粒径70nm左右)的TEM电镜图；图2为本专利技术应用例一中克伦特罗标准品浓度为OUdjjUOng.mL—1的拉曼光谱图；图3为本专利技术应用例一中盐酸克伦特罗标准品浓度与特征吸收峰(147(^2(^1)强度线性关系示意图；图4为本专利技术应用例二中三聚氰胺标准品浓度为0、0.01、0.02、0.04、0.08、0.1Omg.L-1的拉曼光谱图；图5为本专利技术应用例二中三聚氰胺标准品浓度与特征吸收峰GogiZcnT1)强度线性关系不意图。【具体实施方式】下面将对本专利技术实施例作进一步地详细描述。本专利技术的具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法，其较佳的【具体实施方式】是:包括步骤:A、将氧化石墨烯溶液加入到过氧化氢中，在紫外光照射下搅拌，进行石墨烯的二次氧化；B、将二次氧化的石墨烯加入到去离子水中，再添加柠檬酸钠溶液，加热搅拌至沸腾后，立即向溶液中加入氯金酸溶液，加热搅拌后撤去热源，搅拌冷却至室温，即得到所述氧化石墨烯负载金纳米溶胶。所述步骤A中，所述进行石墨烯的二次氧化具体为将氧化石墨烯的含氧量从25%?35%氧化升至45?55%。以便负载更多金纳米粒子。所述步骤A中，氧化石墨烯与过氧化氢按以下浓度和体积比添加:浓度为0.2g/L的氧化石墨烯与30%过氧化氢(质量分数)的体积比在0.5_2:1之间。所述紫外光照射时间为I?48小时。所述步骤B中:二次氧化石墨烯与1%的柠檬酸钠(质量分数)与1%的氯金酸(质量分数)的体积比为 3-30:1:0.5-3。所述加热搅拌的温度在60-100°C之间、时间在5min-60min之内。本专利技术的上述所制备的具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的应用，其较佳的【具体实施方式】是:以所述氧化石墨烯负载金纳米溶胶作为增强试剂进行SERS测试时，加入酸(包括硝酸、盐酸、硫酸等)或盐(包括氯化钠、氯化钙、氯化铵、硝酸钾、硝酸钠等)溶液使氧化石墨烯负载纳米金快速团聚，从而产生SERS信号。所述氧化石墨烯负载金纳米溶胶的金粒子粒径在40_120nm之间。本专利技术的具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法和应用，以二次氧化石墨烯为载体，柠檬酸钠作为还原剂，氯金酸作为金源，制备了高分散性、高稳定性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶。本专利技术所用方法简单易行，所用时间短，且不需要使用有机溶剂，安全无污染。该方法制备的氧化石墨烯负载金纳米溶胶与普通纳米金溶胶相比，具有更高的表面增强本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有表面增强拉曼光谱活性的氧化石墨烯负载金纳米溶胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、将氧化石墨烯溶液加入到过氧化氢中，在紫外光照射下搅拌，进行石墨烯的二次氧化；B、将二次氧化的石墨烯加入到去离子水中，再添加柠檬酸钠溶液，加热搅拌至沸腾后，立即向溶液中加入氯金酸溶液，加热搅拌后撤去热源，搅拌冷却至室温，即得到所述氧化石墨烯负载金纳米溶胶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王石，程劼，苏晓鸥，嵇天浩，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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