金属及合金空心粉的制备方法技术

本发明专利技术提供一种金属及合金空心粉的制备方法，包括如下步骤。分别取适量的主盐、次亚磷酸钠和氢氧化钠溶解于去离子水中，配制成50～200ml溶液，主盐、次亚磷酸钠、氢氧化钠的溶液浓度分别为0.2～1.0mol/L、0.3～3.0mol/L、0.5～3.0mol/L。三口烧瓶的中口放置机械搅拌棒，将主盐溶液从一边口倒入三口烧瓶，将三口烧瓶放入80～150℃的油浴中预热，同时将其它两种溶液放入同一油浴中预热，预热3～5分钟。将氢氧化钠溶液从边口缓慢倒入三口烧瓶，同时利用机械搅拌棒以转速为100～1000rpm的速度搅拌5～10分钟。加入适量稳定剂以防止胶体分解。将次亚磷酸钠溶液从边口倒入三口烧瓶，利用机械搅拌棒以转速为100～500rpm的速度搅拌1～8小时，直到反应结束。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种，包括如下步骤。分别取适量的主盐、次亚磷酸钠和氢氧化钠溶解于去离子水中，配制成50～200ml溶液，主盐、次亚磷酸钠、氢氧化钠的溶液浓度分别为0.2～1.0mol/L、0.3～3.0mol/L、0.5～3.0mol/L。三口烧瓶的中口放置机械搅拌棒，将主盐溶液从一边口倒入三口烧瓶，将三口烧瓶放入80～150℃的油浴中预热，同时将其它两种溶液放入同一油浴中预热，预热3～5分钟。将氢氧化钠溶液从边口缓慢倒入三口烧瓶，同时利用机械搅拌棒以转速为100～1000rpm的速度搅拌5～10分钟。加入适量稳定剂以防止胶体分解。将次亚磷酸钠溶液从边口倒入三口烧瓶，利用机械搅拌棒以转速为100～500rpm的速度搅拌1～8小时，直到反应结束。【专利说明】
本专利技术属于空心粉末制造领域，尤其涉及一种。
技术介绍
随着对材料科学与制备技术的深入研究，越来越多具有空心结构的无机或有机材料被开发。除了利用空心材料质轻(与实心对应物相比)的特性，将其应用于传统的轻质填料或排料，空心材料在一些新兴的领域也开始崭露头角，如以空心材料的空腔这一特殊的微环境作为载体，用于化学微反应器、生物传媒、药物导弹和药物受控释放等；利用空心材料这一特殊核壳粒子在电、磁等方面的特性及其在结构上的可变性和电、磁、声、光、热、化学等性能上的可调性，用于压电转换、微波吸收、吸声降噪、光子晶体、宇航工业的抗紫外填料、低介电隔热元件、催化等领域。如今，各种结构可控、性能可调的微米乃至亚微米尺度的聚合物、玻璃、陶瓷、半导体、磁性材料、金属、生物矿物等空心球应运而生，对这类材料的制备和研究，尤其是对金属、陶瓷等无机空心球的制备和研究，俨然已成为材料科学的热点和前沿，并在电磁学、光学、化学、药物学、生物学等领域都有着极其重要的研究价值和广阔的应用前景。从广义上理解，空心粉的制备方法都可以归结为模板法，其制备空心粉的基本原理是:以气腔、乳液、液滴、胶粒、无机微粒等为模板，通过相变、吸附、凝聚、沉淀、界面反应等物理化学过程或自组织过程，在模板外表形成一层所需材料的壳层，最后通过溶解或裂解、蒸发、焙烧等手段除去模板，从而得到相应的无机空心粉。自催化还原法是利用胶体作为模板，它与传统模板法的区别在于，模板在反应过程中是被消耗掉，即模板参与反应，反应产物在模板周围生成，最终形成封闭的中空结构。这种方法制备空心结构材料不需要前期专门制备或处理模板，也无需后期去除模板，因此具有工艺简单、成本低、易操作等特点，极具推广价值。该方法可以制备金属及其合金空心结构材料，已经成功制备了镍及其合金空心粉。但利用原有方法制备钴或铜空心粉时，由于这些材料反应活性弱，致使反应时间很长(几个小时甚至更长)，溶液蒸发损耗很严重，氧化现象严重，最终反应产物量很少。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术的不足，提供一种改进自催化还原法，使其可以适应较长时间的反应过程，降低溶液蒸发损耗，减少氧化现象，增加反应产物量，适应更多金属及其合金空心粉的。为了实现上述目的，本专利技术提供一种，包括如下步骤。分别取适量的主盐、次亚磷酸钠和氢氧化钠溶解于去离子水中，配制成50?200ml溶液，主盐的溶液浓度为0.2?1.0 mol/L，次亚磷酸钠的溶液浓度为0.3?3.0 mol/L，氢氧化钠的溶液浓度为0.5?3.0 mol/L，主盐为待制备的空心粉体材料对应的硫酸盐或氯盐，主盐为单一金属盐或多种金属盐的混合物。以三口烧瓶作为反应容器，中口放置机械搅拌棒，将主盐溶液从一边口倒入三口烧瓶，将三口烧瓶放入80?150°C的油浴中预热，同时将其它两种溶液放入同一油浴中预热，预热时间为3?5分钟。将氢氧化钠溶液从边口缓慢倒入三口烧瓶，同时利用机械搅拌棒以转速为100?1000 rpm的速度搅拌,搅拌时间为5?10分钟。加入适量稳定剂以防止胶体分解。将次亚磷酸钠溶液从边口倒入三口烧瓶，利用机械搅拌棒以转速为100?500 rpm的速度搅拌,搅拌时间为I?8小时,直到反应结束。将反应产物从三口烧瓶中倒出，放入烧杯里，用去离子水和清洗液反复清洗3?8次。将清洗后的产物放入50?150°C的真空烘箱中烘干。于本专利技术的一实施例中，主盐为钴的硫酸盐、钴的氯盐、镍的硫酸盐、镍的氯盐、铁的硫酸盐、铁的氯盐、铜的硫酸盐、铜的氯盐的其中任何一种或几种的混合物。于本专利技术的一实施例中，油浴用可控温的电热式油浴箱提供油浴保温，所用的油为甘油、蓖麻油或硅油。于本专利技术的一实施例中，三口烧瓶的边口用实心玻璃塞封闭，制备过程中打开边口放入溶液和倒出产物。综上所述，本专利技术提供的对现有的自催化还原法进行改进，不仅适用于镍、钴、铁、铜等金属材料，同时也可以用于制备它们的合金或氧化物空心结构材料，比现有的自催化还原法适用范围更广，更适合长时间的反应过程，溶液蒸发损耗少，最终产物量明显增多。为让本专利技术的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下。大大降低了生产成本，且操作简单。【专利附图】【附图说明】图1所示为本专利技术提供的金属及合金空心粉的制备装置图。图2所示为本专利技术提供的金属及合金空心粉的制备流程图。【具体实施方式】图1所示为本专利技术提供的金属及合金空心粉的制备装置图。图2所示为本专利技术提供的金属及合金空心粉的制备流程图。请一并参考图1和图2。本专利技术提供一种，包括如下步骤。分别取适量的主盐、次亚磷酸钠和氢氧化钠溶解于去离子水中，配制成50?200ml溶液，主盐的溶液浓度为0.2?1.0 mol/L，次亚磷酸钠的溶液浓度为0.3?3.0 mol/L，氢氧化钠的溶液浓度为0.5?3.0 mol/L,主盐为待制备的空心粉体材料对应的硫酸盐或氯盐，主盐为单一金属盐或多种金属盐的混合物。氢氧化钠(NaOH)和次亚磷酸纳(NaH2PO2.Η20)分别作为本制备方法中的碱和还原剂。所用原料均为分析纯级。于具体实施例中，主盐可为钴的硫酸盐、钴的氯盐、镍的硫酸盐、镍的氯盐、铁的硫酸盐、铁的氯盐、铜的硫酸盐、铜的氯盐的其中任何一种或几种的混合物。然而，本专利技术对此不作任何限定。于其它实施例中，主盐还可为钴、镍、铁、铜以外的其它金属盐。以三口烧瓶2作为反应容器，中口放置机械搅拌棒5，将主盐溶液从一边口倒入三口烧瓶2，将三口烧瓶2放入80?150°C的油浴中预热，同时将其它两种溶液放入同一油浴中预热，预热时间为3?5分钟。本专利技术的反应在油浴中进行，可以提高反应温度，大大提升本身活性比较低的金属，例如钴和铜，的反应活性，缩短反应时间，减少溶液蒸发损耗并减少氧化。采用三口烧瓶作为反应容器，进一步降低溶液蒸发损耗并减少氧化。于具体实施例中，油浴用可控温的电热式油浴箱I提供油浴保温，所用的油为甘油、蓖麻油或硅油。然而，本专利技术对此不作任何限定。将氢氧化钠溶液从边口缓慢倒入三口烧瓶2，同时利用机械搅拌棒5以转速为100~1000 rpm的速度搅拌，搅拌时间为5~10分钟。优选地，三口烧瓶2的边口用实心玻璃塞3和6封闭，制备过程中打开边口放入溶液和倒出产物。中口塞上穿孔橡胶塞4。由此，最大限度地降低溶液蒸发的损耗并减少氧化现象。加入适量稳定剂以防止胶体分解。将次亚磷酸钠溶液从边口倒入三口烧瓶2，利用机械搅拌棒5以转速为100~本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属及合金空心粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：分别取适量的主盐、次亚磷酸钠和氢氧化钠溶解于去离子水中，配制成50～200ml溶液，主盐的溶液浓度为0.2～1.0?mol/L，次亚磷酸钠的溶液浓度为0.3～3.0?mol/L，氢氧化钠的溶液浓度为0.5～3.0?mol/L，主盐为待制备的空心粉体材料对应的硫酸盐或氯盐，主盐为单一金属盐或多种金属盐的混合物；以三口烧瓶作为反应容器，中口放置机械搅拌棒，将主盐溶液从一边口倒入三口烧瓶，将三口烧瓶放入80～150℃的油浴中预热，同时将其它两种溶液放入同一油浴中预热，预热时间为3～5分钟；将氢氧化钠溶液从边口缓慢倒入三口烧瓶，同时利用机械搅拌棒以转速为100～1000?rpm的速度搅拌，搅拌时间为5～10分钟；加入适量稳定剂以防止胶体分解；将次亚磷酸钠溶液从边口倒入三口烧瓶，利用机械搅拌棒以转速为100～500?rpm的速度搅拌，搅拌时间为1～8小时，直到反应结束；将反应产物从三口烧瓶中倒出，放入烧杯里，用去离子水和清洗液反复清洗3～8次；将清洗后的产物放入50～150℃的真空烘箱中烘干。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李志彬，倪鹤南，邓意达，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：