一种激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法技术

本发明专利技术提供的一种激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法，属于材料测试技术领域。本发明专利技术通过设定探针悬臂与样品的夹角，仅需一次测量，分析一组幅度图和相位图，即可准确判别样品的铁电畴面内极化与面外极化的方向，进而得到实际的极化分布。同时，由于激光干涉式压电力显微镜的便利性，使得该方法可以在超高真空、超低温度下进行测试，拓展了铁电材料的研究范围。

【技术实现步骤摘要】
一种激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法
本专利技术属于材料测试
，具体涉及一种基于激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法。
技术介绍
铁电材料由于具有较大的介电常数、独特的光电效应、压电效应和热释电效应等性质，常作为电容介质、成像单元或存储单元，广泛应用于电子器件中。在铁电材料中，由于元胞内正负电荷重心不重合而产生电偶极矩的现象，称为自发极化。铁电材料具有两个或多个可被外力反转的自发极化方向。为了使总自由能最小，铁电材料内部将分成若干个小区域，每个区域内部极化方向相同，称为一个铁电畴，不同畴的分界区域称为畴壁。对于薄膜等厚度相对较小的样品，通常将垂直于样品上表面(即平行于厚度方向)的极化称为面外极化，平行于样品上表面的极化称为面内极化。通过外加电场控制铁电畴的极化方向，是铁电存储器工作的基本原理；同时，某些方向的畴壁导电性的增强，也成为当下铁电材料研究的热点。铁电畴在极化方向上受电场作用时将产生应变，这个现象称为逆压电效应。利用逆压电效应的压电力显微技术(PiezoresponseForceMicroscopy,PFM)是近二十年来逐步发展起来的一种观察铁电材料的电畴结构的方法。相较于传统的液晶法、化学腐蚀法和粉末沉淀法等观测方法，压电力显微技术具有高分辨率、对样品的破坏性小、不要求真空环境、可观察样品在电场下的变化、可拓展性强等优点。压电力显微技术基于扫描探针显微技术(ScanningProbeMicroscopy,SPM)，利用微型探针与待测样品表面接触，在针尖与样品之间施加交流电压，使用锁相放大器分析针尖的振动信号，以此来观测针尖下方铁电畴的逆压电效应。随着探针制造与信号处理技术的进步，目前PFM的空间分辨率可达纳米量级，信噪比可大于106量级。传统的压电力显微镜采用光束悬臂梁偏转(OpticalBeamDeflection,OBD)的方式检测逆压电形变，每一次测量将获得一组面外极化的幅度图和相位图，与一组面内极化的幅度图和相位图，通过对这四张图进行对比分析，可以得到测试区域的铁电畴分布。通常采用的“3D-PFM”方法需要同一测量区域进行旋转前和旋转后两次测量，分析对比八张测试图才能获得完整的铁电畴方向分布。从原理上分析，光束悬臂梁偏转结构受限于光路设置，实际只能测量悬臂偏转的角度，不能定量测量样品逆压电形变的大小；同时，其光路结构复杂，难以做到高集成，且容易受温度漂移影响，很难在低温环境中进行测量。这些缺点限制了光束悬臂梁偏转式压电力显微镜更广泛的应用。新型压电力显微镜采用激光干涉法(OpticalFiberInterferometry,OFI)，它将一束激光垂直照射在探针悬臂上，然后反射光束沿原光路返回，与入射光束产生干涉，形成明暗相间的干涉条纹。针尖随样品的振动将改变悬臂与激光器的间距，位于固定位置的光电探测器可检测干涉光信号的变化，并输出对应的电压，此即逆压电效应信号。相较于光束悬臂梁偏转式压电力显微镜而言，激光干涉式压电力显微镜能够定量测量样品的压电形变，且需要的光路短，可以将测量主体小型化，能够在高真空、超低温下工作。然而，通常认为激光干涉式压电力显微镜受限于其工作原理，只对平行于激光的光路传播方向，即垂直样品上表面方向的逆压电形变敏感，所以只能探测面外压电信号。对于常见的具有多种极化方向的样品，如铁酸铋(BiFeO3)和钛酸铋(BiTiO3)等，无法利用激光干涉式压电力显微镜来获取平行于样品上表面的面内压电信号。这些片面的认识限制了激光干涉式压电力显微镜的大规模应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法，通过设定探针悬臂与样品的夹角，仅需一次测量，分析一组幅度图和相位图，即可准确判别样品的铁电畴面内极化与面外极化的方向，进而得到实际的极化分布。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法，具体包括以下步骤：步骤1、建立空间直角坐标系，其中，a轴和b轴平行于待测样品惯用原胞的上表面，c轴垂直于惯用原胞的上表面；然后将待测样品中存在的极化方向分解到建立的空间直角坐标系中，沿c轴的极化称为面外极化，沿a轴和b轴的极化称为面内极化；步骤2、将待测样品放置于样品台上，调整步骤1空间直角坐标系中的a轴与探针悬臂的夹角使其小于45°，然后进针至探针针尖与待测样品表面接触；步骤3、在探针针尖与待测样品之间施加交流电压，然后对待测样品进行一次扫描，得到一张幅度图和一张相位图；步骤4、步骤3得到的相位图中，相位相差180°的区域分别具有沿c轴正方向或负方向的面外极化；而对于相位值相同的区域，根据步骤3得到的幅度图，得到具有最强信号的区域具有沿a轴正方向的面内极化，次强信号区域具有沿b轴正方向的面内极化，次弱信号区域具有沿b轴负方向的面内极化，最弱信号区域具有沿a轴负方向的面内极化；步骤5、将步骤4得到的分解到a轴、b轴和c轴上的极化强度按步骤1中分解的逆操作进行还原与合并，即可得到待测样品测试区域的完整铁电畴极化方向分布。优选地，步骤2中a轴与探针悬臂的夹角此时是等差数列。进一步地，步骤3所述在探针针尖与待测样品间施加的交流电压的固定频率f0和固定幅值Vac根据探针型号、测量环境温度、待测样品的成分与形貌进行设定。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的一种激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法中，通过设定探针悬臂与样品的夹角，仅需一次测量，分析一组幅度图和相位图，即可准确判别样品的铁电畴面内极化与面外极化的方向，进而得到实际的极化分布。同时，由于激光干涉式压电力显微镜的便利性，使得该方法可以在超高真空、超低温度下进行测试，拓展了铁电材料的研究范围。附图说明图1为本专利技术激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法的系统结构示意图；其中，1为扫描管，2为样品台，3为待测样品，4为探针针尖，5为探针悬臂，6为压电片，7为光纤，8为激光发生器与探测器，9为锁相放大器，10为计算机，11为函数发生器；图中单向箭头代表电压信号传递方向，双向箭头代表激光的入射与反射方向；图2为本专利技术实施例以BiFeO3薄膜样品为例测得的压电响应幅度图；其中，U1、U2、U3和U4分别代表从最强到最弱的四个电压值对应的区域；图3为与图2相对应的压电响应相位图；图4为图2中虚线位置上的电压信号幅度值。具体实施方式下面结合附图和实施例，详述本专利技术的技术方案。如图1所示，为本专利技术激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法的系统结构示意图；其中，实际探针的长度在微米至毫米量级，图中为了说明探针与待测样品之间的关系，对探针进行了放大。本专利技术提供的一种激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法，具体包括以下步骤：步骤1、对于已知晶体取向的待测样品，通过分析惯用原胞内正负电荷中心的相对位移，可得到所有可能的极化方向。然而，晶体的晶格按照不同的对称性，可以分为三斜、正交、三角和六角等七个晶系，对应的惯用原胞也会有不同的形状，而且极化方向在惯用原胞内的取向也不尽相同，这就增加了分析难度。为了简化分析，建立了一套空间直角坐标系，其中，a轴和b轴平行于待测样品惯用原胞的上表面，c轴垂直于惯用原胞的上表面；然后将待本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法，包括以下步骤：步骤1、建立空间直角坐标系，其中，a轴和b轴平行于待测样品惯用原胞的上表面，c轴垂直于惯用原胞的上表面；然后将待测样品中存在的极化方向分解到建立的空间直角坐标系中，沿c轴的极化称为面外极化，沿a轴和b轴的极化称为面内极化；步骤2、将待测样品放置于样品台上，调整步骤1空间直角坐标系中的a轴与探针悬臂的夹角

【技术特征摘要】
1.一种激光干涉式压电力显微镜的铁电畴极化方向判别方法，包括以下步骤：步骤1、建立空间直角坐标系，其中，a轴和b轴平行于待测样品惯用原胞的上表面，c轴垂直于惯用原胞的上表面；然后将待测样品中存在的极化方向分解到建立的空间直角坐标系中，沿c轴的极化称为面外极化，沿a轴和b轴的极化称为面内极化；步骤2、将待测样品放置于样品台上，调整步骤1空间直角坐标系中的a轴与探针悬臂的夹角使其小于45°，然后进针至探针针尖与待测样品表面接触；步骤3、在探针针尖与待测样品之间施加交流电压，然后对待测样品进行一次扫描，得到一张幅度图和一张相位图；步骤4、步骤3得到的相位图中，相位相差180°的区域分别具有沿c轴正方向或负方向的面外极化；而对于相位值相同的区域，根据步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾慧中，葛宛兵，张佳玉，何月，张万里，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51