The invention discloses a method for dechlorination and purification of lithium bisfluoride sulfonimide lithium. The water removal temperature of the invention is low, and the water reacting dehydrating agent, two chlorsulfone, can be used to ensure that all the gases are generated in the process of water removal and will not cause the product to deteriorate. Because the water removal reagent is directly reactive with water, even the molecular complexing of the crystalline water can be removed smoothly. When the crude product is dissolved in organic solvent, the system is adjusted to more than 7 by adding anhydrous alkali. After removing the acid, it is beneficial to the drying of the system, and the use of anhydrous alkali will not produce water again after the reaction, and can effectively remove the chlorine in the system after the reaction is used.
【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺锂的除氯提纯方法
本专利技术属于电化学能源体系
,具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的除氯提纯方法。
技术介绍
自二十世纪九十年代提出锂离子电池概念并实现其商业化应用以来,锂离子电池的基础以及相关应用的研究逐渐成为国际化电化学研究的热点之一。双氟磺酰亚胺锂具有电化学稳定性高、热稳定性好、导电性高、腐蚀速率低等优点(如美国专利US5916475),可在电解液中普遍使用,在锂电池的应用中有着良好的前景。国内外对合成双氟磺酰亚胺锂的方法多有报道(如美国专利US4315935,中国专利文献CN103384641A、CN103347811A、CN101980955、CN101654229),现有技术多数为先制备得到双氟磺酰亚胺,然后以双氟磺酰亚胺为原料,与碳酸锂或氢氧化锂反应,制备得到双氟磺酰亚胺锂。但用现有方法制备,会有副产物水生成,且双氟磺酰亚胺锂极易吸水,使得在最后所得到的粗品中会含有水,甚至双氟磺酰亚胺锂会络合一个结晶水,使得产品不符合电池使用标准。当双氟磺酰亚胺锂吸水后,热稳定性会变差,不宜长期保存(如日本专利JP2013091524A),因此往往需要进行除水处理。但是当双氟磺酰亚胺锂含水时,在高温下极易分解,因此常规的物理方法基本无法有效除去水分,目前多数通过加入除水剂与水发生化学反应的方式进行除水。二氯亚砜可直接与水反应,生成HCl以及二氧化硫气体,且二氯亚砜性质较为活泼,对水敏感度高,除水效果较好,是较为常用的除水剂。但采用二氯亚砜除水生成的HCl会造成产品中氯离子有明显的残留。同样的,使用一些其他的对水敏感的除水剂,如一些酰氯、磺酰氯 ...
【技术保护点】
1.一种双氟磺酰亚胺锂的除氯提纯方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将双氟磺酰亚胺锂粗品用第一小极性溶剂分散,同时加入除水剂二氯亚砜在0~30℃下搅拌20~25h,所得物料过滤后得到沉淀再用上述第一小极性溶剂洗涤,过滤、抽干得第一固体;(2)将步骤(1)中所得的固体用有机溶剂溶解,加入无水碱调节pH大于7,过滤除去不溶物,得滤液;(3)将步骤(2)所得的滤液进行结晶后,过滤得第二固体,该第二固体用第二小极性有机溶剂洗涤,过滤得第三固体;(4)将上述第三固体真空烘干后可,即得提纯后的双氟磺酰亚胺锂;上述小极性溶剂中的水分含量小于或等于10ppm。
【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺锂的除氯提纯方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将双氟磺酰亚胺锂粗品用第一小极性溶剂分散,同时加入除水剂二氯亚砜在0~30℃下搅拌20~25h,所得物料过滤后得到沉淀再用上述第一小极性溶剂洗涤,过滤、抽干得第一固体;(2)将步骤(1)中所得的固体用有机溶剂溶解,加入无水碱调节pH大于7,过滤除去不溶物,得滤液;(3)将步骤(2)所得的滤液进行结晶后,过滤得第二固体,该第二固体用第二小极性有机溶剂洗涤,过滤得第三固体;(4)将上述第三固体真空烘干后可,即得提纯后的双氟磺酰亚胺锂;上述小极性溶剂中的水分含量小于或等于10ppm。2.如权利要求1所述的除氯提纯方法,其特征在于:所述第一小极性溶液为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、石油醚和正己...
【专利技术属性】
技术研发人员:张忠如,廖颖,闫俊美,杨勇,
申请(专利权)人:厦门大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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