The invention discloses a two by two, sulfur chloride ammonia as raw materials to prepare four sulfur nitride four, the reaction was carried out in an ice water bath, the main feature is the use of anhydrous ether solvent diluted two chloride two sulfur, and dry to ammonia recycle feed way reaction into two sulfur chloride two in dilute solution, complete reaction after the crude product was separated from the liquid-solid two-phase filtration. The liquid phase is evaporated by dichloromethane immersion filtered insoluble, the liquid solid dry; another will be obtained from the reaction of solid dissolved with water, filtering, filtering the obtained solid by Soxhlet extraction with two dioxane extraction, liquid cooling and filtering dry solid. The two solids were further consolidated and the four nitriding four sulfur crystals were obtained by recrystallization of toluene. The reaction of the invention is simple, the solvent can be recycled and reused, the green, the economy is reasonable, the yield is high.
【技术实现步骤摘要】
一种由二氯化二硫氨化制备四氮化四硫的方法
本专利技术属于无机化工领域,具体涉及一种由二氯化二硫氨化制备四氮化四硫的方法。
技术介绍
四氮化四硫是一种重要的无机化工中间体,它的结构和成键较特殊,是制备其他含S-N键化合物时最主要的原料,也可作为一种绝缘气体的重要中间体,具有很好的应用前景。四氮化四硫可由二氯化二硫和氨气在四氯化碳溶剂中制得,也可在170℃将S2Cl2蒸气通过丸状NH4Cl制得。但目前的制备方法反应复杂、安全性低差和产率低。为此,本专利技术优化了制备工艺,以简单、绿色和高效制备四氮化四硫。
技术实现思路
本专利技术针对已有方法中存在的问题,提供一种由二氯化二硫氨化制备四氮化四硫的方法,该方法具有工艺流程简单、三废少和设备投资小等优点。本专利技术提供的技术方案如下:一种由二氯化二硫氨化制备四氮化四硫的方法,包括以下步骤:(1)将氨气通入二氯化二硫稀释液中,在回流装置下进行氨化反应,得到固液混合物,将所得固液混合物分离得到液体半成品和固体半成品;(2)将步骤(1)所得液体半成品中的溶剂蒸干后用二氯甲烷溶解,最后重结晶提纯,得到目标产物;(3)将步骤(1)所得固体半成品进行水溶、过滤、干燥,再用二恶烷萃取,将萃取液旋干得到粗产物,最后将所得粗产物重结晶提纯,得到目标产物。优选地,步骤(1)中二氯化二硫采用无水乙醚进行稀释,其稀释比范围为1:10~1:30。优选地,步骤(1)中氨化反应在冰水浴中进行。优选地,步骤(3)对固体半成品进行水溶之前,用无水乙醚充分淋洗所得固体半成品至颜色较浅。优选地,步骤(2)和步骤(3)中重结晶所用溶剂为苯、甲苯、二恶烷的任一 ...
【技术保护点】
一种由二氯化二硫氨化制备四氮化四硫的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将氨气通入二氯化二硫稀释液中,在回流装置下进行氨化反应,得到固液混合物,将所得固液混合物分离得到液体半成品和固体半成品;(2)将步骤(1)所得液体半成品中的溶剂蒸干后用二氯甲烷溶解,最后重结晶提纯,得到目标产物;(3)将步骤(1)所得固体半成品进行水溶、过滤、干燥,再用二恶烷萃取,将萃取液旋干得到粗产物,最后将所得粗产物重结晶提纯,得到目标产物。
【技术特征摘要】
1.一种由二氯化二硫氨化制备四氮化四硫的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将氨气通入二氯化二硫稀释液中,在回流装置下进行氨化反应,得到固液混合物,将所得固液混合物分离得到液体半成品和固体半成品;(2)将步骤(1)所得液体半成品中的溶剂蒸干后用二氯甲烷溶解,最后重结晶提纯,得到目标产物;(3)将步骤(1)所得固体半成品进行水溶、过滤、干燥,再用二恶烷萃取,将萃取液旋干得到粗产物,最后将所得粗产物重结晶提纯,得到目标产物。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中二氯化二硫采用无水乙醚进行稀释,其稀释比范围为1:10~1:30。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中氨化反应在冰浴中进行,防止反应剧烈放热引发副反应和...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭敏,于萍,王宝山,罗运柏,
申请(专利权)人:武汉大学,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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