一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征是，包括以下步骤：S01：将双氟磺酰亚胺与有机锂盐LiR在无溶剂或有机溶剂中进行交换反应，产生双氟磺酰亚铵锂盐及有机物HR，所述有机物HR的PKa为0~50，所述交换反应在气体保护条件下进行，反应温度为0～60℃；S02：将S01中无溶剂条件下的反应物加入不良试剂析晶，固液分离即得双氟磺酰亚胺锂盐；S03：将S01中在有机溶剂条件下的反应物固液分离，浓缩液相，加入不良试剂析晶，固液分离即得双氟磺酰亚胺锂盐。本发明专利技术提供的制备方法具有步骤简单、收率高、纯度高、稳定性好以及杂质含量低的特点。

Preparation of a kind of difluoro sulfonimide lithium salt

The invention discloses a preparation method of double fluorosulfonylimide lithium, which is characterized in that the method comprises the following steps: S01: double fluorosulfonylimide lithium salt and organic LiR in no solvent or organic solvent exchange reaction, producing two sulfonyl fluoride ammonium salts and organic HR, the HR PKa machine is 0~50, the exchange reaction was carried out in gas condition, the reaction temperature is 0 to 60 DEG C; S02: the reaction solvent under the condition of S01 reagent adding poor crystallization, solid-liquid separation to obtain double fluorosulfonylimide lithium; S03: S01 in solid-liquid reaction in the organic solvent under the condition of liquid phase separation, concentration, reagent adding poor crystallization, solid-liquid separation to obtain the double fluorosulfonylimide lithium salt. The preparation method provided by the invention has the characteristics of simple steps, high yield, high purity, good stability and low impurity content.

【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
本专利技术涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，属于化学合成

技术介绍
双氟磺酰亚胺锂简称LiFSI，是一个可以广泛应用的锂盐电解液物质，其在电解液中具有的电化学稳定性及热稳定的特质，使用过程不会产生氢氟酸等腐蚀性气体，能改善电极界面SEI层在低温下的高低温电阻，降低锂电池在放置过程中容量损失，从而提高电池性能。专利US7709175针对LiFSI的电性特质研究，发现其特性远优于目前商业化的六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)以及双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)，因此工业化合成高纯度的双氟磺酰亚胺锂对于提升锂电池工艺将有莫大的帮助。专利US2013331609、US2012041233先制备金属或有机碱的双氟磺酰亚胺盐中间体，再与LiOH或Li2CO3进行阳离子交换反应制得双氟磺酰胺盐，缺点在于，交换反应达到一个平衡后很难继续进行，转化率偏低；而未反应完的中间体MSFI(M指金属阳离子，有机碱阳离子与LiFSI性质相似，很难完全分离，致使LiFSI品质不高，无法直接应用于电池电解质。利用钾盐(KFSI)与高氯酸锂(LiClO4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征是，包括以下步骤：S01：将双氟磺酰亚胺与有机锂盐LiR在无溶剂或有机溶剂中进行交换反应，产生双氟磺酰亚铵锂盐及有机物HR，所述有机物HR 的PKa为 0~50，所述交换反应在气体保护条件下进行，反应温度为0～60℃；S02：将S01中无溶剂条件下的反应物加入不良试剂析晶，固液分离即得双氟磺酰亚胺锂盐；S03：将S01中在有机溶剂条件下的反应物固液分离，浓缩液相，加入不良试剂析晶，固液分离即得双氟磺酰亚胺锂盐。

【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征是，包括以下步骤：S01：将双氟磺酰亚胺与有机锂盐LiR在无溶剂或有机溶剂中进行交换反应，产生双氟磺酰亚铵锂盐及有机物HR，所述有机物HR的PKa为0~50，所述交换反应在气体保护条件下进行，反应温度为0～60℃；S02：将S01中无溶剂条件下的反应物加入不良试剂析晶，固液分离即得双氟磺酰亚胺锂盐；S03：将S01中在有机溶剂条件下的反应物固液分离，浓缩液相，加入不良试剂析晶，固液分离即得双氟磺酰亚胺锂盐。2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征是，S01中所述双氟磺酰亚胺与所述有机锂盐LiR的摩尔比为0.90~1.1。3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征是，S01中所述有机溶剂为酮类、酯类或醚类溶剂中的一种或多种的组合。4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征是，S01中所述有机物HR为三氟醋酸、三氯醋酸、甲酸、醋酸、丙酸、草酸、柠檬酸、苯甲酸或其它具有酸根的有机物。5.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志强，谢文健，梁海波，辛伟贤，陈新滋，
申请(专利权)人：江苏理文化工有限公司，江西理文化工有限公司，广州理文科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32