一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：1)制备氟磺酰胺锂；2)制备硫酰氟，将硫酰氟通入氟磺酰胺锂溶液中，加入缚酸剂，制备得到双氟磺酰亚胺铵盐；3)将双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中，通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液；4)加入碳酸锂，调节PH值呈中性，过滤除去不溶物，减压除去大部分水，加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品，进一步减压干燥；5)向双氟磺酰亚胺锂粗产品中，加入极性溶剂，搅拌溶解，过滤除去不溶物，减压除去强极性溶剂，加入弱极性溶剂进行重结晶，过滤后减压干燥得到产品。本发明专利技术的制备方法简单，反应时间短，收率高，且能有效控制金属离子和阴离子杂质，获得高纯度的产品。

Method for preparing lithium fluoride imide

The invention discloses a preparation method of double fluorosulfonylimide lithium, which comprises the following steps: 1) the preparation of sulfonamide lithium; 2) preparation of sulfuryl fluoride, will pass into a fluorosulfonamide lithium sulfuryl fluoride solution, adding acid binding agent, was prepared by double fluorosulfonylimide ammonium salt; 3) will double fluorosulfonylimide ammonium salt dissolved in water solution, have a double fluorosulfonylimide solution by acid exchange resin; 4) adding lithium carbonate, adjusting pH value is neutral, filtering to remove the insoluble matter, remove most of the water pressure, adding weak polar organic solvent precipitation double fluorosulfonylimide lithium crude product, and further reduced drying; 5) to double fluorosulfonylimide lithium in the crude product, adding polar solvent, stirring and dissolving, filtering to remove the insoluble, decompression to eliminate strong polar solvent, adding weak polar solvent for recrystallization, filtered vacuum drying to obtain the product. The preparation method of the invention is simple, the reaction time is short, the yield is high, and the metal ion and the anion impurity can be effectively controlled, and the products with high purity can be obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
本专利技术涉及化合物制备
，尤其涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
技术介绍
氟代磺酰亚胺及相关化合物在材料化学和电化学储能领域起到极其重要的作用，尤其是三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂在锂离子电池中具有重要的产业化应用价值。双氟磺酰亚胺是制备锂盐以及其它碱金属盐和衍生物的重要原材料，双氟磺酰亚胺一般由双氯磺酰亚胺氟化制备，双氯磺酰亚胺的制备工艺主要包括：1)五氯化磷、氨基磺酸和氯磺酸反应制备(K.Ruffetal,Inorg.Synth.1968，11,138)；2)氨基磺酸、二氯亚砜和氯磺酸反应制备(M.Beran,Z.AnorgAllgChem.,2005,631,55)。氟化试剂主要有三氟化砷、三氟化锑、氟化锌、无水氟化氢、三氟化铋等。双氟磺酰亚胺锂制备方法有：1)双氟磺酰亚胺钾和其它锂盐交换制备(例如高氯酸锂和四氟硼酸锂)(M.Beran,Polyhedron,2006,25,1292)；2)双氟磺酰亚胺或者铵盐和碳酸锂(或者氢氧化锂)中和制备(CN101980955A，CN102405189A，CN102917979A，CN10492本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)氟磺酰胺在水溶液或者有机溶剂中与碳酸锂作用制备氟磺酰胺锂；2)硫酰氯和氟化试剂反应制备硫酰氟，所制备的硫酰氟直接通入氟磺酰胺锂溶液中，加入叔胺作为缚酸剂，制备得到双氟磺酰亚胺铵盐；3)将步骤2)所述的双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中，通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液；4)向双氟磺酰亚胺水溶液中加入碳酸锂，调节水溶液PH值呈中性，过滤除去不溶物，减压除去大部分水，加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品，进一步减压干燥；5)步骤4)制备得到的干燥双氟磺酰亚胺锂粗产品中，加入干燥的极性溶剂，搅拌溶解，过滤除去不溶物，减压除去大部分强...

【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)氟磺酰胺在水溶液或者有机溶剂中与碳酸锂作用制备氟磺酰胺锂；2)硫酰氯和氟化试剂反应制备硫酰氟，所制备的硫酰氟直接通入氟磺酰胺锂溶液中，加入叔胺作为缚酸剂，制备得到双氟磺酰亚胺铵盐；3)将步骤2)所述的双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中，通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液；4)向双氟磺酰亚胺水溶液中加入碳酸锂，调节水溶液PH值呈中性，过滤除去不溶物，减压除去大部分水，加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品，进一步减压干燥；5)步骤4)制备得到的干燥双氟磺酰亚胺锂粗产品中，加入干燥的极性溶剂，搅拌溶解，过滤除去不溶物，减压除去大部分强极性溶剂，加入弱极性溶剂进行重结晶操作，过滤后减压干燥得到产品。2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述有机溶剂包括乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚和甲基叔丁基醚中的至少一种。3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的氟化试剂包括氟化钠、氟化钾、氟化锌、三氟化锑中的至少一种，硫酰氯和氟化试剂的化学计量摩尔比为1：2～1：5。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗乾，巩梦洁，
申请(专利权)人：惠州市大道新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44