The invention discloses a preparation method of two fluoro phosphate lithium, which comprises the following steps: (1) phosphoryl chloride and fluorination reagent are used to prepare phosphonyl fluorine in polar organic solvents; (2) lithium hydroxide is added to the polar organic solvent and enters the phosphoryl fluorine reaction under the stirring condition; (3) after the reaction is finished, the lithium phosphate lithium phosphate solution is obtained after the reaction is completed. After concentrated, weak polar organic solvents were added to recrystallization, and the products were dried after decompression. The raw material of the invention is easy to get, the cost is low, the production process is simple, the dangerous unit operation of high temperature and high pressure is not involved, the product is easy to separate and purify, and the produced hydrogen fluoride by-product can be used as the raw material for the preparation of the fluorinated test agent.
【技术实现步骤摘要】
一种二氟磷酸锂的制备方法
本专利技术涉及化合物制备
,尤其涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。
技术介绍
二氟磷酸锂作为一种新型的锂离子电池电解液添加剂,通过形成稳定的钝化膜,改善界面膜的结构成分,有利于降低电池内阻以及提高电池的使用寿命。二氟磷酸锂的制备工艺主要包括:1)六氟磷酸锂水解生成二氟磷酸锂和六氟磷酸锂的混合物,六氟磷酸锂和Si-O-Si化合物反应,这两个方案都很难制备得到高纯度的二氟磷酸锂;2)二氟磷酸酐和氟化锂或者氧化锂反应,二氟磷酸酐原材料比较难得,而且毒性较大,产业化成本较高;3)三氟氧磷和磷酸锂或者氟化锂反应,前者由于磷酸锂活性低,需要在高温高压下反应,后者形成二氟磷酸锂和六氟磷酸锂的混合物;4)五氟化磷和磷酸锂反应,产物是六氟磷酸锂和二氟磷酸锂的混合物;5)磷酸二氢锂和氟化氢在高温高压下反应,反应过程中有水生成,很容易导致产品二氟磷酸锂水解产生杂质;6)磷酸酐和氟化锂反应生成二氟磷酸锂和磷酸锂,固固反应很难完全进行,产品中混夹的磷酸酐不容易除去。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种锂离子电池所需的高纯度二氟磷酸锂的制备方法。为解决以上技术问题,本专利技术提供一种二氟磷酸锂的制备方法,包括以下步骤:(1)磷酰氯和氟化试剂在极性有机溶剂中作用制备磷酰氟;(2)氢氧化锂加入到极性有机溶剂中,在搅拌条件下通入磷酰氟反应;(3)反应完毕后过滤得到二氟磷酸锂溶液,浓缩后加入弱极性有机溶剂进行重结晶,结晶物减压干燥后得到产品。优选的,步骤(1)中所述的极性有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙 ...
【技术保护点】
一种二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)磷酰氯和氟化试剂在极性有机溶剂中作用制备磷酰氟;(2)氢氧化锂加入到极性有机溶剂中,在搅拌条件下通入磷酰氟反应;(3)反应完毕后过滤得到二氟磷酸锂溶液,浓缩后加入弱极性有机溶剂进行重结晶,结晶物减压干燥后得到产品。
【技术特征摘要】
2017.09.27 CN 20171088985771.一种二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)磷酰氯和氟化试剂在极性有机溶剂中作用制备磷酰氟;(2)氢氧化锂加入到极性有机溶剂中,在搅拌条件下通入磷酰氟反应;(3)反应完毕后过滤得到二氟磷酸锂溶液,浓缩后加入弱极性有机溶剂进行重结晶,结晶物减压干燥后得到产品。2.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的极性有机溶剂为乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的一种二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氟化试剂为氟化钠、氟化钾、氟化锌、三氟化锑、氟化氢中的一种。4.根据权利要求3所述的一种二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的磷酰氯和氟化试剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:韩鸿波,罗乾,董金祥,巩梦洁,
申请(专利权)人:惠州市大道新材料科技有限公司,安徽省大道电池材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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