The invention discloses a preparation method of fluorophosphamide and its alkali metal salt, which comprises the following steps: 1) phosphorus trifluoride and ammonia are jointly fed into organic solvents to react, and then difluorophosphamide is prepared by vacuum distillation after filtration; 2) difluorophosphamide is dissolved in organic solvents, and tertiary amine is added to control the reaction temperature, and the reaction temperature is added. Phosphorus (sulfonyl) halogen or halogenated phosphazenes are added; 3) by-product solids are removed by filtration; alkali metal salts are added to the filtrate to neutralize the reaction (or filtrate to remove organic solvents after adding concentrated sulfuric acid or concentrated phosphoric acid, vacuum distillation to obtain fluorophosphamide); 4) after neutralization reaction, the solids are removed by filtration, and the reaction solution is concentrated at reduced pressure, and weak polar organic solvents are added. Recrystallization; 5) filtration, decompression and drying to obtain the product. The preparation process provided by the invention is simple, the reaction time is short, the yield is high, the metal ions and anionic impurities can be effectively controlled, and the high purity imine fluorophosphate and its alkali metal salt can be prepared.
【技术实现步骤摘要】
一种氟磷酰亚胺及其碱金属盐的制备方法
本专利技术涉及化合物制备
,尤其涉及氟磷酰胺及其碱金属盐的制备方法。
技术介绍
二氟磷酰官能团化合物作为一种新型的锂离子电池电解液添加剂,通过形成稳定的钝化膜,改善负极界面膜的结构成分,有利于降低电池内阻以及提高电池的使用寿命。二氟磷酸锂是这类添加剂最常见的化合物,但是二氟磷酸锂在碳酸酯电解液中溶解度极差,尤其是极性和给体数相对较低的链状碳酸酯,二氟磷酸锂的溶解度一般小于0.1%,极大程度上限值了它的应用。亚胺碱金属盐具有优越的化学稳定性和电化学性能。亚胺碱金属盐单独或者与其它导电盐复合使用,可以显著提升电池的使用寿命,提高功率密度和安全性能等,是电化学储能行业备受关注的新一代导电盐。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氟磷酰亚胺及锂(钠)离子电池所需的高纯度氟磷酰亚胺碱金属盐的制备方法。氟磷酰亚胺及其碱金属盐的结构通式为式(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅳ)所示:其中:式(Ⅰ)为二氟磷酰苯磺酰亚胺及其碱金属盐;式(Ⅱ)为二氟磷酰亚胺及其碱金属盐;式(Ⅲ)为二氟磷酰五氟磷腈亚胺及其碱金属盐;式(Ⅳ)为二氟磷酰氟烷基磺酰亚胺及其碱金属盐;R1、R2、R3、R4、R5=H、CxHy、CN、F、CxFyHz,x=1-6,y=1-15,z=1-15;M=H、Li、Na、K、Rb、Cs;R6为碳原子数为1-8的含氟烷基,优选结构为CF3、CF3CH2、CF2HCH2、CF3CF2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF2、CF3CF2CH2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、(CH2 ...
【技术保护点】
1.一种氟磷酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)三氟氧磷和氨气共同通入到有机溶剂中进行反应,过滤后减压蒸馏制备二氟磷酰胺;2)二氟磷酰胺溶解到有机溶剂中,加入叔胺,控制反应温度,加入磷(磺)酰卤或者卤代磷腈;3)过滤除去副产物固体,减压除去有机溶剂,得到氟磷酰亚胺叔铵盐,加入浓硫酸或者浓磷酸,减压蒸馏得到氟磷酰亚胺。
【技术特征摘要】
1.一种氟磷酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)三氟氧磷和氨气共同通入到有机溶剂中进行反应,过滤后减压蒸馏制备二氟磷酰胺;2)二氟磷酰胺溶解到有机溶剂中,加入叔胺,控制反应温度,加入磷(磺)酰卤或者卤代磷腈;3)过滤除去副产物固体,减压除去有机溶剂,得到氟磷酰亚胺叔铵盐,加入浓硫酸或者浓磷酸,减压蒸馏得到氟磷酰亚胺。2.如权利要求1所述的一种氟磷酰亚胺的制备方法,其特征在于:步骤1)和步骤2)中所述有机溶剂包括乙腈、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氟苯中的至少一种。3.如权利要求2所述的一种氟磷酰亚胺的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述叔胺包括三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙基乙基胺、吡啶、甲基吡啶、咪唑中的至少一种,磷酰胺和叔胺的化学计量摩尔比为1:2~1:6。所述的磷酰胺和磷(磺)酰卤或者卤代磷腈的化学计量摩尔比为1:1~1:3。所述的反应温度为-20~50℃。4.一种氟磷酰亚胺碱金属盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)三氟氧磷和氨气共同通入到有机溶剂中进行反应,过滤后减压蒸馏制备二氟磷酰胺;2)二氟磷酰胺溶解到有机溶剂中,加入叔胺,控制反应温度,加入磷(磺)酰卤或者卤代磷腈;3)过滤除去副产物固体,滤液加入碱金属盐中和反应;4)过滤除去固...
【专利技术属性】
技术研发人员:韩鸿波,董金祥,罗乾,
申请(专利权)人:惠州市大道新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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