一种二氟磷酸锂的生产装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种二氟磷酸锂的生产装置，包括卧式反应釜和与卧式反应釜相连的冷凝器，卧式反应釜内设置有螺旋杆搅拌装置，卧式反应釜一端的底部设置有反应产物出口，顶部设置有反应气出口管和冷凝液回流管，反应气出口管与冷凝器的气相进口连接，冷凝液回流管与冷凝器的液相出口连接，卧式反应釜另一端的顶部设置有反应物料进口。本发明专利技术还公开了使用该装置生产二氟磷酸锂的方法。本发明专利技术具有结构合理、操作简单、成本低，反应效率高的优点。

A production device and method of lithium two fluoro phosphate

The invention discloses a production device for lithium two fluoro phosphate, including a horizontal reactor and a condenser connected with a horizontal reactor. A spiral rod mixing device is arranged in the horizontal reactor. The bottom of the horizontal reaction kettle is provided with a reaction product outlet at the bottom, and the top is equipped with a reactant gas outlet pipe and a condensate reflux tube and reacting gas. The outlet pipe is connected to the gas phase of the condenser. The condensate reflux tube is connected with the liquid exit of the condenser, and the top of the other end of the horizontal reactor is provided with the reacting material. The invention also discloses a method for producing two fluoro lithium phosphate by using the device. The invention has the advantages of reasonable structure, simple operation, low cost and high reaction efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种二氟磷酸锂的生产装置及方法
本专利技术涉及含氟锂电添加剂领域，特别涉及一种二氟磷酸锂的生产装置及方法。
技术介绍
目前，锂离子电池的能量密度较高，已在小型的电子产品中被广泛的使用。近来，人们期待锂离子电池作为动力电池应用于电动汽车、储能设备中。因此，锂离子电池要求具有高容量、长寿命、高倍率性及安全性等性能。商用锂离子电池中常用电解液的组成为：溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等环状的碳酸酯，及碳酸二乙酯、碳酸二甲酯等链状的碳酸酯，溶质为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiCF3SO3、LiAsF6、LiCF3(CF2)3SO3等非水系电解液。不同组成的电解液会很大程度地导致电池性能上的差异。特别是电解液的分解及副反应会显著地影响电池寿命、自放电等问题，目前主要通过在电解液中添加各种添加剂来改善锂离子电的寿命及自放电等问题。目前的研究已经表明在电解液中添加二氟磷酸锂可以提高锂离子二次电池的低温特性、循环特性、保存特性等电池性能，因此二氟磷酸锂的制备装置及方法是本领域的研究热点。如WO2012004187A2提出一种生产二氟磷酸锂的方法，其中LiHPO4与HF在140℃下发生气-固反应，生成二氟磷酸锂和单氟磷酸锂以及氟化锂混合物。又如CN101847753A公开了采用六氟磷酸锂与碳酸盐在非水溶剂中反应制备二氟磷酸锂的方法。但目前大多数公开文献只注重二氟磷酸锂合成方法的研究，研究二氟磷酸锂工业化生产装置的文献较少。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足之处，提供了一种结构合理、操作简单、成本低，反应效率高的二氟磷酸锂的生产装置及方法。为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种二氟磷酸锂的生产装置，包括卧式反应釜和与所述卧式反应釜相连的冷凝器，所述卧式反应釜内设置有螺旋杆搅拌装置，所述卧式反应釜一端的底部设置有反应产物出口，顶部设置有反应气出口管和冷凝液回流管，所述反应气出口管与所述冷凝器的气相进口连接，所述冷凝液回流管与所述冷凝器的液相出口连接，所述卧式反应釜另一端的顶部设置有反应物料进口。作为本专利技术的优选实施方式，所述螺旋杆搅拌装置包括搅拌轴和均匀分布在所述搅拌轴上的搅拌叶片。作为本专利技术的优选实施方式，所述搅拌叶片与水平面的夹角优选为6-9°。作为本专利技术的优选实施方式，所述搅拌叶片形状优选为半圆形或带形。作为本专利技术的优选实施方式，所述卧式反应釜的长径比优选为2～4:1。作为本专利技术的优选实施方式，所述卧式反应釜设置有内衬，所述内衬材质为PFA或PTFE。本专利技术还公开了使用上述装置生产二氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：(1)通过反应物料进口向经氮气干燥后的卧式反应釜里加入氟化锂，然后通过反应物料进口向卧式反应釜中通入无水氟化氢溶液，开启螺旋杆搅拌装置；(2)通过反应物料进口向卧式反应釜里通入PO2F气体进行反应，反应过程中溢出的气体经反应气出口管进入冷凝器冷凝后，经冷凝液回流管回到卧式反应釜，反应结束后，从反应产物出口收集得到二氟磷酸锂产物。作为本专利技术的优选实施方式，步骤(1)中所述的无水氟化氢溶液与氟化锂的摩尔比优选为10～32：1。作为本专利技术的优选实施方式，步骤(2)中所述的进行反应的温度优选为-20～5℃，反应时间优选为6～9小时。作为本专利技术的优选实施方式，步骤(2)中所述的通入PO2F气体的速度优选为0.5～1.5g/min。本专利技术中物料从设置在卧式反应釜一端顶部的反应物料进口进入卧式反应釜，在螺旋杆搅拌装置的搅拌下缓慢混合进行反应，反应产物向设置在卧式反应釜另一端底部的反应产物出口缓慢运动。本专利技术采用的卧式反应釜，相对立式反应釜，解决了由于物料在立式反应釜内的流动速度不均匀，导致反应不充分，实际转化率较低的问题。本专利技术采用螺旋杆搅拌装置对物料进行混合。由于螺旋杆搅拌装置轴向推力大，轴向流动加强，在卧式反应釜水平轴形成从左到右的循环，物料沿着螺旋面形成轴向的左右移动。螺旋杆搅拌装置的搅拌叶片末端与釜壁的距离在3-5mm之间，搅拌叶片均匀分布在搅拌轴上。为了使卧式反应釜搅拌最接近于平推流并且无返混，搅拌叶片形状为半圆形或带形，安装角度为6-9°(与水平面的夹角)。本专利技术中将PO2F通入到氟化锂的无水氟化氢溶液中经反应获得二氟磷酸锂产品，该反应式为：PO2F+LiF(HF)→LiPO2F2可以根据市场需要，对本专利技术中得到的二氟磷酸锂产品采用本领域常规的过滤、干燥处理得到更高纯度的产品。该反应中，氟化锂的无水氟化氢溶液中无水氟化氢与氟化锂的摩尔比对反应有影响。无水氟化氢与氟化锂的摩尔比太低，容易导致反应物料进口堵塞；无水氟化氢与氟化锂的摩尔比太高则影响混合气体和LiF的接触效率，从而影响反应速率，并会使最终产品中不溶物增加，同时产品酸度上升。因此，本专利技术中无水氟化氢溶液与氟化锂的摩尔比优选为10～32：1。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、结构合理，反应效率高，螺旋杆搅拌装置的搅拌叶片采用半圆形或带形，螺旋杆搅拌装置的搅拌叶片末端与釜壁的距离在3-5mm之间，使卧式反应釜搅拌最接近于平推流并且无返混，减小了驱动功率，物料可均匀分布，且物料流动性好，可有效防止物料的结块；2、收率高，成本低，本专利技术能够实现连续生产，物料停留时间分布均匀，接近平推流，可以充分利用PO2F气体或氟化氢气体，减少原料损耗，提高了收率，收率在95％以上；3、产品质量好，采用螺旋杆搅拌装置使不同时刻进入卧式反应釜的物料之间不发生逆向混合，反应产物沿轴向方向流动，流动方向从一个截面到另一个截面，反应充分，产品质量均一，纯度在98.5％以上，水分含量在0.01wt％以下，不溶物含量在0.01wt％以下。附图说明图1是本专利技术的二氟磷酸锂的生产装置结构示意图。如图所示，1为卧式反应釜，2为螺旋杆搅拌装置，3为反应物料进口，4为反应气出口管，5为冷凝液回流管，6为冷凝器，7为反应产物出口。具体实施方式如图所示，本专利技术的二氟磷酸锂的生产装置，包括卧式反应釜1和与卧式反应釜1相连的冷凝器6，卧式反应釜1内设置有螺旋杆搅拌装置2，卧式反应釜1一端的底部设置有反应产物出口7，顶部设置有反应气出口管4和冷凝液回流管5，反应气出口管4与冷凝器6的气相进口连接，冷凝液回流管5与冷凝器6的液相出口连接，卧式反应釜1另一端的顶部设置有反应物料进口3。以下通过实施例对本专利技术进行更详细的描述，但本专利技术的保护范围并不限于这些实施例。实施例1一种二氟磷酸锂的生产装置，包括卧式反应釜1和与卧式反应釜1相连的冷凝器6，卧式反应釜1长径比为2:1，卧式反应釜1设置有内衬(图未显示)，内衬材质为PFA，卧式反应釜1内设置有螺旋杆搅拌装置2(搅拌叶片形状为半圆形，搅拌叶片均匀分布在搅拌轴上，搅拌叶片与水平面的夹角为6°，搅拌叶片末端与釜壁的距离为3mm)，卧式反应釜1一端的底部设置有反应产物出口7，顶部设置有反应气出口管4和冷凝液回流管5，反应气出口管4与冷凝器6的气相进口连接，冷凝液回流管5与冷凝器6的液相出口连接，卧式反应釜1另一端的顶部设置有反应物料进口3。使用上述装置生产二氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：(1)通过反应物料进口3向经氮气干燥后的卧式反应釜1中加入氟化锂(LiF)，控制卧式反应釜1温度为-20℃，然后通过反应物料进口3向卧式反应釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于，包括卧式反应釜和与所述卧式反应釜相连的冷凝器，所述卧式反应釜内设置有螺旋杆搅拌装置，所述卧式反应釜一端的底部设置有反应产物出口，顶部设置有反应气出口管和冷凝液回流管，所述反应气出口管与所述冷凝器的气相进口连接，所述冷凝液回流管与所述冷凝器的液相出口连接，所述卧式反应釜另一端的顶部设置有反应物料进口。

【技术特征摘要】
1.一种二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于，包括卧式反应釜和与所述卧式反应釜相连的冷凝器，所述卧式反应釜内设置有螺旋杆搅拌装置，所述卧式反应釜一端的底部设置有反应产物出口，顶部设置有反应气出口管和冷凝液回流管，所述反应气出口管与所述冷凝器的气相进口连接，所述冷凝液回流管与所述冷凝器的液相出口连接，所述卧式反应釜另一端的顶部设置有反应物料进口。2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于，所述螺旋杆搅拌装置包括搅拌轴和均匀分布在所述搅拌轴上的搅拌叶片。3.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于，所述搅拌叶片与水平面的夹角为6-9°。4.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于，所述搅拌叶片形状为半圆形或带形。5.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于，所述卧式反应釜的长径比为2～4:1。6.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于，所述卧式反应釜设置...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海，赵晓亚，程文海，曾朵清，李平，卢振成，
申请(专利权)人：浙江凯圣氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33