The invention discloses a preparation method of difluorsulfonimide, which uses the reaction of sulfonyl fluoride and ammonium fluoride and three ethylamine to prepare the organic alkali salt of difluorsulfonimide, and then reacts with strong acid to obtain high purity difluorsulfonimide by vacuum distillation. The method uses SO2F2, NH4F and organic alkali as raw materials to avoid the use of strong corrosive FSO3H as raw material. The process is simple, continuous and operable, the product is easy to separate and purify. The high purity (> 99%) HFSI can be prepared by vacuum distillation, with a yield of more than 90%. The quality is stable.
【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺的制备方法
本专利技术属于锂离子电池电解质
，尤其涉及一种双氟磺酰亚胺的制备方法。
技术介绍
双氟磺酰亚胺(CAS:14984-73-7)，化学式为(SO2F)2NH，简称HFSI，密度1.892g/cm3，熔点为17℃，沸点为170℃。HFSI及其盐在酸催化剂、离子液体、选择性氟化剂等领域有广泛应用，其中HFSI是制备双氟磺酰亚胺锂(化学式为LiN(SO2F)2，简称LiFSI)的主要原料，LiFSI具有导电率适宜、且热稳定性、电化学稳定性高、发生副反应概率小等特性，是一个具有广泛应用前景的电解质物质，在锂离子电池、离子液体催化剂和超级电容器等领域均具有重要的产业化应用价值。HFSI的制备方法主要有以下几种：US4315935、CN102786452、M.Berranetal,Z.Anorg.Allg.Chem.2005,631,55、R.Appeletal,1962,95,1753等公开了氯磺酸(FSO3H)、氯化亚砜(SOCl2)和氨基磺酸(NH2SO3H)首先合成出双氯磺酰亚胺((SO2Cl)2NH)，(SO2Cl)2NH再经氟化试剂...
【技术保护点】
一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于包括：硫酰氟和氟化铵在有机碱存在下进行反应生成双氟磺酰亚胺的有机碱盐，旋蒸除去溶剂及未反应的有机碱，加入强酸从双氟磺酰亚胺的有机碱盐中置换出双氟磺酰亚胺，通过减压蒸馏制备高纯度双氟磺酰亚胺。
【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于包括：硫酰氟和氟化铵在有机碱存在下进行反应生成双氟磺酰亚胺的有机碱盐，旋蒸除去溶剂及未反应的有机碱，加入强酸从双氟磺酰亚胺的有机碱盐中置换出双氟磺酰亚胺，通过减压蒸馏制备高纯度双氟磺酰亚胺。2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、将硫酰氟和氟化铵及有机碱混合置于高压反应釜内，在温度0-80℃、压力为表压0-1.5Mpa条件下反应10-36小时，得到含有双氟磺酰亚胺的有机碱盐、HF的有机碱盐的反应液；步骤(2)、步骤(1)得到的反应液通过旋蒸除去溶剂及未反应的有机碱，加入强酸置换出双氟磺酰亚胺，通过减压蒸馏制备高纯度的双氟磺酰亚胺。3.根据权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于所述的有机碱为三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺、四甲基丙二胺中的一种或几种；所述的有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、苯和甲苯中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：慕灯友，陈洪龙，陈新春，薛谊，杨成，
申请(专利权)人：南京红太阳生物化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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