The invention discloses a preparation method of difluorsulfonimide lithium salt. The following steps are as follows: (1) difluorsulfonimide is made into DIHYDROUS hydrogen fluoride gas and difluorsulfonimide is prepared. (2) after mixing the difluorsulfonimide with the first organic solvent, the difluorsulfimide is added to the water dehydrating agent and then reacts with lithium salt after mixing. After the reaction was completed, the difluorsulfonimide lithium salt was filtered, and (3) second organic solvents were cleaned and purified by the first organic solvent, and the difluorosulfonimide lithium salt particles were obtained. In the fluorination reaction of the invention, the hydrogen fluoride is used as a fluorination reagent and a solvent is used, the cost of solvent and the recovery of the solvent are omitted. It has the advantages of low cost and easy access to the raw material, and the HCl gas produced by the reaction is only absorbed in alkaline solution. After the reaction is finished, the purity of the gas can be obtained by the way of vacuum distillation. Difluorsulfonimide.
【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
本专利技术属于锂电池
,具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法。
技术介绍
自二十世纪九十年代提出锂离子电池概念并实现其商业化应用以来,锂离子电池的基础以及相关应用的研究逐渐成为国际化电化学研究的热点之一。氟元素作为元素周期表中电负性最大的元素,在化合物中加入氟元素后,往往能使其物理性质与化学性质发生较大的变化。也正因如此,许多含氟锂化合物被应用到电池中,用于改善电池的性能,如六氟磷酸锂(LiPF6)与双(三氟甲基)磺酰亚胺锂(LiTFSI)等。美国专利US5916475公开了一种比LiPF6和LiTFSI热稳定性和化学稳定性更好、导电性更高、腐蚀速率更低的新型含氟锂盐双(磺酰氟)亚胺锂(双氟磺酰亚胺锂盐),在锂电池中,有着良好的应用前景。国内外多数合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法为先通过氯磺酸、氨基磺酸、二氯亚砜为原料合成双氯磺酰亚胺,再将双氯磺酰亚胺用氟化试剂氟化,得到双氟磺酰亚胺或其金属盐,最后通过锂化后得到双氟磺酰亚胺锂盐产品(如美国专利US4315935,CN101980955,CN101654229)。关于氟化试剂的选择,现公开专利多数采用金属氟化试剂,包括氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化锌、三氟化锑、三氟化铋等等。但用以上氟化试剂,都会存在一些问题,如使用LiF做氟化试剂时,可直接得到双氟磺酰亚胺锂盐,但该反应收率较低,杂质较多,不易提纯且产生HF等,对设备要求较高,所得到的双氟磺酰亚胺锂盐同样存在难以提纯的问题。以三氟化锑为氟化试剂,可得到较高的收率,但反应结束后,生成的三氯化锑易升华,难以蒸馏得到高纯度的双氟磺 ...
【技术保护点】
一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将双氯磺酰亚胺放置到反应装置中,通入无水氟化氢气体于常压下、45~85℃反应5~7小时,制得双氟磺酰亚胺,上述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1∶2~6;(2)将上述双氟磺酰亚胺与第一有机溶剂混合后,加入除水剂,混合均匀后,再加入锂盐于常压下、0~30℃进行反应3~13小时,反应完毕后进行过滤得固体,得到双氟磺酰亚胺锂盐粗品,上述双氟磺酰亚胺与锂盐中锂的摩尔比为1∶1~1.4;(3)将上述双氟磺酰亚胺锂盐粗品先用不溶性的第二有机溶剂清洗以除去残留的除水剂及杂质离子,再加入第一有机溶剂进行提纯,得到双氟磺酰亚胺锂盐颗粒,上述第二有机溶剂的极性大于第一有机溶剂的极性。
【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将双氯磺酰亚胺放置到反应装置中,通入无水氟化氢气体于常压下、45~85℃反应5~7小时,制得双氟磺酰亚胺,上述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1∶2~6;(2)将上述双氟磺酰亚胺与第一有机溶剂混合后,加入除水剂,混合均匀后,再加入锂盐于常压下、0~30℃进行反应3~13小时,反应完毕后进行过滤得固体,得到双氟磺酰亚胺锂盐粗品,上述双氟磺酰亚胺与锂盐中锂的摩尔比为1∶1~1.4;(3)将上述双氟磺酰亚胺锂盐粗品先用不溶性的第二有机溶剂清洗以除去残留的除水剂及杂质离子,再加入第一有机溶剂进行提纯,得到双氟磺酰亚胺锂盐颗粒,上述第二有机溶剂的极性大于第一有机溶剂的极性。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1∶2.4~6。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述双氟磺酰亚胺与...
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