一种从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种从真空烘箱干燥含氟聚合物的尾气中回收全氟辛酸的装置及回收方法。所述回收装置包括依次连接的真空烘箱、缓冲罐、水环真空泵、水槽、蒸馏塔、精馏塔；其中所述水环真空泵通过换热器与水槽形成水循环单元。本发明专利技术利用回收装置回收全氟辛酸，不仅回收效果好而且工艺流程短。所述缓冲罐中富集的高浓度全氟辛酸浓缩液可直接使用，或者继续精馏得到全氟辛酸；此外，循环水中的少量全氟辛酸经过蒸馏、精馏后也能得到有效回收。采用本发明专利技术所述的回收装置和方法回收得到全氟辛酸，回收率72％左右，纯度大于99.8％，实用价值高。

Device and method for recovering perfluorooctanoic acid from drying tail gas containing fluoropolymer

The invention relates to a device for recovering perfluorooctanoic acid from tail gas of a fluorocarbon polymer drying oven and a recovery method thereof. The recovery device includes a vacuum oven, a buffer tank, a water ring vacuum pump, a water tank, a distillation tower and a distillation column, in which the water loop vacuum pump forms a water circulation unit through a heat exchanger and a tank. The recovery of perfluorooctanoic acid is achieved by using the recovery device, not only having good recovery effect, but also having short process flow. The concentration of high concentration perfluorooctanoic acid concentrated in the buffer tank can be directly used or rectified to get perfluorooctanic acid; in addition, a small amount of perfluorooctanoic acid in the circulating water can be effectively recovered after distillation and distillation. The recovery device and method are used to recover perfluorooctanoic acid, and the recovery rate is about 72%, the purity is more than 99.8%, and the practical value is high.

【技术实现步骤摘要】
一种从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的装置及方法
本专利技术属化工废气处理领域，具体来说涉及从干燥含氟聚合物的尾气中富集并回收全氟辛酸的方法与设备。
技术介绍
常见的含氟聚合物的干燥方式主要有真空干燥和热风循环干燥。其中，真空干燥法中将含氟聚合物加热到120～200℃，水分与全氟辛酸铵、全氟辛酸蒸发并随抽真空逐渐抽走。为了防止全氟辛酸的污染，有必要对干燥含氟聚合物尾气中的全氟辛酸进行回收。现有技术中主要使用吸收塔吸收全氟辛酸。CN201310332105.2中利用吸收液对含有全氟辛酸蒸汽的尾气进行吸收，吸收全氟辛酸后的吸收液采用纳滤膜或反渗透膜浓缩其中的全氟辛酸盐。此类方法需要投入尾气吸收塔，投入与操作费用高，且全氟辛酸容易在进入吸收塔前的热风管内积存。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术提出一种从真空烘箱干燥含氟聚合物的尾气中回收全氟辛酸的方法及其配套装置。该方法直接使用真空烘箱的抽空系统，不用新建尾气吸收装置，回收效果好而且工艺流程短。本专利技术所述方案如下：一种从干燥含氟聚合物的尾气中回收全氟辛酸的装置，包括依次连接的真空烘箱、缓冲罐、水环真空泵、水槽、蒸馏塔、精馏塔；其中所述水环真空泵通过换热器与水槽形成水循环单元。本专利技术直接利用现有真空烘箱的抽空系统对含有全氟辛酸的尾气进行处理，无需新建尾气吸收装置，有效降低回收成本，同时回收效果良好且工艺流程短，非常适合工业化推广。下面对所述回收装置作详细说明：区别与现有抽空系统中真空烘箱与缓冲罐的连接管线仅与缓冲罐的顶部进气口连接，本专利技术回收装置中所述真空烘箱与所述缓冲罐的连接管线需从缓冲罐顶部一直伸入至缓冲罐中部，从而可保证全氟辛酸在缓冲罐内充分凝结，提高其回收率。所述缓冲罐无需保温处理，但需对缓冲罐进气口的连接管线进行保温处理以调节缓冲罐的温度。所述保温处理为本领域技术人员所掌握的常规管线保温方式，本专利技术对此不作特殊限定。所述换热器选自板式换热器或列管式换热器。所述缓冲罐底部排液口与可直接利用全氟辛酸浓缩液的下一装置连接，或者与所述精馏塔另一进液口管道连接，以便于进一步精馏回收。本专利技术所述回收装置的工作原理如下：含氟聚合物经真空烘箱干燥处理后，其尾气进入缓冲罐，尾气中大部分全氟辛酸经真空浓缩后富集下来并于缓冲罐底部排出进入精馏塔；同时，由于水环真空泵为真空烘箱及缓冲罐提供负压，缓冲罐中残留全氟辛酸则随尾气进入水环真空泵，尾气中残留的全氟辛酸大部分被水环真空泵腔体中的循环水吸收，并随循环水进入水槽富集下来；同时，为了进一步降低尾气中全氟辛酸的含量，水环真空泵排出的尾气再通入水槽中继续富集，以便进一步除去尾气中残留的微量全氟辛酸；随着水不断地在水槽、换热器、水环真空泵之间循环，水槽中全氟辛酸不断累积，当水槽中全氟辛酸的质量浓度达到10％左右时，含有全氟辛酸的水溶液被输送至蒸馏塔浓缩、精馏塔处理，回收全氟辛酸。本专利技术还提供一种从干燥含氟聚合物的尾气中回收全氟辛酸的方法，包括如下步骤：1)含氟聚合物经真空烘箱干燥处理后，其尾气进入缓冲罐进行真空浓缩，尾气中大部分全氟辛酸富集在缓冲罐底部形成浓缩液；2)缓冲罐中未富集的残留全氟辛酸则随尾气进入水环真空泵，与循环水混合传热传质；此时，尾气中大部分全氟辛酸、全氟辛酸铵被水环真空泵腔体中循环水吸收并随循环水进入水槽中富集下来；余下未吸收的微量全氟辛酸则随尾气从水环真空泵排出后进入水槽中进一步富集；水槽内的水再经换热器循环至水环真空泵；3)随着循环水不断地在水槽、换热器、水环真空泵之间循环以及尾气的通入，水槽中全氟辛酸不断累积，当水槽中全氟辛酸的质量浓度达到规定浓度时，含有全氟辛酸的水溶液被输送至蒸馏塔浓缩、精馏塔处理，回收全氟辛酸。在上述回收方法步骤1)中，真空烘箱的温度由常温升高至120℃大致需要3个小时，这段时间内树脂中夹带的大部分水被蒸发出来，同时表面活性剂全氟辛酸铵会被分解成全氟辛酸和氨，由于氨的沸点低因此先被蒸发出来，而全氟辛酸由于沸点高而仍残留在树脂中，这些水蒸气、氨将在缓冲罐中部分冷凝；在120～140℃时，切断缓冲罐进出口阀，将缓冲罐中的积水从底阀排入循环水槽；继续升温，最终真空烘箱稳定操作温度为140～180℃。在上述回收方法步骤1)中，所述缓冲罐中真空浓缩条件为：操作真空度60-80kPa，优选70kPa；温度70-120℃，优选80-110℃。本专利技术是通过对进入缓冲罐前管线进行部分保温来调节缓冲罐的温度，由此有效节约能源。当真空烘箱的温度超过130℃时，全氟辛酸就会逐渐蒸发出来。此时，尾气中的全氟辛酸大部分将在缓冲罐中富集。由于前期已排出大量水，同时缓冲罐温度一直保持在70-120℃之间，整个缓冲罐相当于一套真空浓缩装置，缓冲罐中富集的全氟辛酸浓缩液浓度很高，可达50％以上。在上述回收方法步骤1)中，所述浓缩液可直接以溶液方式使用，也可进一步送至精馏塔。在上述回收方法步骤2)中，在所述水环真空泵中，高温尾气与循环水换热传质导致水温逐渐升高。为了防止水温过高影响设备正常运行，本专利技术中换热后的循环水水温需控制不高于60℃。在上述回收方法步骤3)中，当水槽中全氟辛酸的质量浓度达到8-12％时，含有全氟辛酸的水溶液被输送至蒸馏塔浓缩，同时向水槽中补充无离子水。作为本专利技术优选的实施方式，所述的从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的方法包括如下步骤：1)含氟聚合物经真空烘箱干燥处理后，其尾气进入缓冲罐进行真空浓缩，尾气中大部分全氟辛酸富集在缓冲罐底部形成浓缩液；所述真空烘箱稳作温度为140～180℃；所述缓冲罐中真空浓缩条件为：操作真空度60-80kPa，优选70kPa；温度70-120℃，优选80-110℃；2)缓冲罐中未富集的残留全氟辛酸则随尾气进入水环真空泵，与循环水混合传热传质；此时，尾气中大部分全氟辛酸、全氟辛酸铵被水环真空泵腔体中循环水吸收并随循环水进入水槽中富集下来；余下未吸收的微量全氟辛酸则随尾气从水环真空泵排出后进入水槽中进一步富集；水槽内的水再经换热器循环至水环真空泵；所述循环水水温控制不超过60℃；3)随着循环水不断地在水槽、换热器、水环真空泵之间循环以及尾气的通入，水槽中全氟辛酸不断累积，当水槽中全氟辛酸的质量浓度达到规定浓度时，含有全氟辛酸的水溶液被输送至蒸馏塔浓缩、精馏塔处理，回收全氟辛酸；当水槽中全氟辛酸的质量浓度达到8-12％时，含有全氟辛酸的水溶液被输送至蒸馏塔浓缩，同时向水槽中补充无离子水。本专利技术的有益效果为：本专利技术直接利用真空烘箱的抽空系统进行尾气中全氟辛酸的回收，无需新建尾气吸收装置(如吸收塔)，不仅回收效果好而且工艺流程短。所述缓冲罐中富集的高浓度全氟辛酸浓缩液可直接使用，或者继续精馏得到全氟辛酸；此外，循环水中的少量全氟辛酸经过蒸馏、精馏后也能得到有效回收。采用本专利技术所述的回收装置和方法回收得到全氟辛酸，回收率72％左右，纯度大于99.8％，实用价值高。附图说明图1为本专利技术所述的全氟辛酸回收装置。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1如图1。本实施例提供一种从干燥含氟聚合物的尾气中回收全氟辛酸的装置，包括依次连接的真空烘箱、缓冲罐、水环真空泵、水槽、蒸馏塔、精馏塔；其中所述水环真空泵通过换热器与水槽形成水循环单元；本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的装置，其特征在于，包括依次连接的真空烘箱、缓冲罐、水环真空泵、水槽、蒸馏塔、精馏塔；其中所述水环真空泵通过换热器与水槽形成水循环单元。

【技术特征摘要】
1.一种从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的装置，其特征在于，包括依次连接的真空烘箱、缓冲罐、水环真空泵、水槽、蒸馏塔、精馏塔；其中所述水环真空泵通过换热器与水槽形成水循环单元。2.根据权利要求1所述的从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的装置，其特征在于，所述真空烘箱与所述缓冲罐的连接管线需从缓冲罐顶部一直伸入至缓冲罐中部。3.根据权利要求1或2所述的从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的装置，其特征在于，所述缓冲罐无需保温处理，但需对缓冲罐进气口的连接管线进行保温处理以调节缓冲罐的温度。4.根据权利要求1-3任一所述的从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的装置，其特征在于，所述换热器选自板式换热器或列管式换热器。5.根据权利要求1-4任一所述的从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的装置，其特征在于，所述缓冲罐底部排液口与可直接利用全氟辛酸浓缩液的下一装置连接，或者与所述精馏塔另一进液口管道连接，以便于进一步精馏回收。6.一种从含氟聚合物干燥尾气中回收全氟辛酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)含氟聚合物经真空烘箱干燥处理后，其尾气进入缓冲罐进行真空浓缩，尾气中大部分全氟辛酸富集在缓冲罐底部形成浓缩液；2)缓冲罐中未富集的残留全氟辛酸则随尾气进入水环真空泵，与循环水混合传热传质；此时，尾气中大部分全氟辛酸、全氟辛酸铵被水环真空泵腔体中循环水吸收并随循环水进入水槽中富集下来；余下未吸收的微量全氟辛酸则随尾气从水环真空泵排出后进入水槽中进一步富集；水槽内的水再经换热器循环至水环真空泵；3)随着循环水不断地在水槽、换热器、水环真空泵之间循环以及尾气的通入，水槽中全氟辛酸不断累积，当水槽中全氟辛酸的质量浓度达到规定浓度时，含有全氟辛酸的水溶液被输送至蒸馏塔浓缩、精馏塔处理，回收全氟辛酸。7.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶飞杨，李岗，郑洪伟，蒋玉超，段绍书，汪永红，
申请(专利权)人：中昊晨光化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51