【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含氟醚，具体涉及一种八氟戊基三氟乙烯醚的制备方法。
技术介绍
1、八氟戊基三氟乙烯醚化学式是c7h3f11o，能以此衍生出许多含氟有机物，它是一种含氟精细化学品，也可以作为特种单体用于生产自由基硫化型特种氟橡胶等高分子材料的重要原材料；其调聚物可以作为高精密导航系统液悬浮陀螺仪和加速度计的悬浮阻尼液，用于航空航天工业。
2、四氟丙醇由于溶解性好、汽化速度快、不燃烧和毒性低等优点，被广泛用作溶剂，尤其在信息产业中应用潜力巨大。目前很多工业化生产路线主要是以四氟乙烯与甲醇混合在高效复合引发剂共同作用下进行调聚反应，生成通式为h(cf2cf2)nch2oh的四氟乙烯调聚醇混合物，分馏后得到纯度大于等于99.5％的高纯度四氟丙醇，然后采用液体等离子焚烧技术对残余液进行处理。在调聚过程中，最主要的副产物八氟戊醇占比很高，生产实践中一般进行回收储存。但因八氟戊醇本身具有强烈的刺激性，刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，故而国内市场直接使用八氟戊醇的场景较少，造成很多四氟丙醇生产企业严重积压八氟戊醇。八氟戊醇含有氟原子，因此又表现出不同于其他传统脂肪醇的特点，具有较好的生物活性和表面活性，如果被进一步利用开发将具有非常广泛的应用前景，综合考虑开发一些下游产品以解决目前八氟戊醇库存严重的问题显得尤为必要。
3、作为一种非常有经济价值的中间体，八氟戊基乙烯醚具有一定的化学活性，能派生出许多种含氟有机物，是生产含氟精细化学品和含氟高分子材料的重要原料。而目前，国内外基本没有八氟戊基三氟乙烯醚的相关研究，市场上货源空缺，而
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种八氟戊基三氟乙烯醚的合成方法，该方法操作简单、反应条件温和、绿色环保、产物选择性高，适合工业化生产。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下方案：
3、本专利技术提供一种八氟戊基三氟乙烯醚的制备方法，包括使八氟戊醇和1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷发生反应生成所述八氟戊基三氟乙烯醚的步骤。
4、根据本专利技术的一些实施方式，所述反应在碱性物质存在下进行。
5、本专利技术以八氟戊醇和1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷为原材料，在碱性条件下，体系的取代和消去反应可以同时发生，从而制得八氟戊基三氟乙烯醚，反应方程式为：
6、
7、根据本专利技术的一些实施方式，所述碱性物质选自无机碱。
8、优选地，所述碱性物质选自碱金属的氢氧化物和碱金属的碳酸盐，例如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠等。
9、优选地，所述碱性物质选自氢氧化钾和氢氧化钠。
10、更优选地，所述碱性物质是氢氧化钾。
11、根据本专利技术的优选实施方式，所述碱性物质为氢氧化钾的水溶液。采用氢氧化钾的水溶液，产物得率更高。
12、根据本专利技术的更优选实施方式，所述碱性物质选自质量分数为40％～50％的氢氧化钾水溶液，在此浓度的下氢氧化钾水溶液作用下，更有利于消去的卤化物形成无机盐，促使反应正向进行。
13、优选地，所述八氟戊醇与碱性物质的摩尔比为1：(0.8～2.0)，例如1：0.9、1：1.0、1：1.1、1：1.2、1：1.3、1：1.4、1：1.5、1：1.6、1：1.7、1：1.8、1：1.9，优选1：(1.2～1.5)。
14、根据本专利技术的优选实施方式，所述反应在醚类添加剂的存在下进行。
15、醚类添加剂有利于增加碱性物质的溶解，也可增加反应原料间以及反应原料与碱性物质之间的相互作用，提高反应效率和产物得率。
16、优选地，所述醚类添加剂为直链醚。直链醚比环状醚更有利于碱性物质的溶解，可进一步提高反应效率。
17、优选地，所述醚类添加剂为乙二醇二烷基醚或丙三醇三烷基醚。
18、更优选地，所述醚类添加剂为乙二醇二甲醚或丙三醇三甲醚。
19、进一步优选地，所述醚类添加剂为乙二醇二甲醚。本专利技术中采用乙二醇二甲醚作为添加剂时反应产物得率更高。
20、根据本专利技术的一些实施方式，所述八氟戊醇与所述醚类添加剂的摩尔比为1:(0.05～0.2)，例如1：0.08、1：0.1、1：0.12、1：0.14、1：0.15、1：0.18、1：0.19，优选1:(0.1～0.15)。
21、根据本专利技术的一些实施方式，所述八氟戊醇与1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷的摩尔比为1：(0.5～1.2)，例如1：0.6、1：0.7、1：0.8、1：0.9、1：1.0、1：1.1，优选1：(0.8～0.95)，此用量比例范围内，可以保证八氟戊醇的量充足，使反应进行的更加完全，而且八氟戊醇可溶于水，过量的八氟戊醇可以很容易的剥离。
22、根据本专利技术的一些实施方式，所述反应的温度为70～85℃，例如72℃、74℃、75℃、76℃、78℃、80℃、82℃、84℃等，优选75℃～80℃。此反应温度与反应原料的沸点接近，可使反应更容易进行。
23、根据本专利技术的一些实施方式，所述反应的时间为2.5h～4h，优选3h～3.5h。根据本专利技术的一些实施方式，所述制备方法包括如下步骤：将八氟戊醇、醚类添加剂、碱性物质混合后加热至75℃～80℃，加入1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷，反应3h～3.5h，得到所述八氟戊基三氟乙烯醚。优选地，先向反应器中加入八氟戊醇，再滴加1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷。采用滴加的加料方式可以使含卤化合物浓度在反应体系不至于过高，促使反应进行的更加完全。优选地，所述八氟戊醇、碱性物质和1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷的摩尔比为1：(1.2～1.5)：(0.8～0.95)。优选地，所述醚类添加剂的用量为八氟戊醇物质的量的10％～15％，优选14～15％。优选地，所述醚类添加剂是乙二醇二甲醚。优选地，所述碱性物质是氢氧化钾。
24、根据本专利技术的一些实施方式，所述方法还包括后处理的步骤。
25、优选地，所述后处理的步骤包括将反应生成的产物进行水洗、萃取和提纯。
26、本专利技术中，将反应结束后的体系进行水洗，萃取并分液可以得到粗产品，最终精馏提纯得到目标产物八氟戊基三氟乙烯醚。
27、本专利技术具有以下有益效果：
28、(1)本专利技术涉及的反应类型简单、反应条件温和、可操作性强，且未使用有机溶剂，克服了含氟醚制备工艺中采用金属钠和有机溶剂反应造成的困难，降低了反应危险，易于工业化扩大生产。
29、(2)本专利技术设计的反应条件可以让取代反应和消去反应同时进行，减少了反应步骤，减少了反应工艺。
30、(3)本专利技术选择特定的醚类添加剂，可极大地提高反应的收率，且不影响产品的分离提纯，得到产物纯度高。
31、(4)本专利技术所用反应主要原料可以是四氟乙烯、四氟丙醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种八氟戊基三氟乙烯醚的制备方法，包括使八氟戊醇和1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷发生反应生成所述八氟戊基三氟乙烯醚的步骤。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应在碱性物质存在下进行；优选地，所述八氟戊醇与碱性物质的摩尔比为1：(0.8～2.0)，优选1：(1.2～1.5)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质选自无机碱，优选选自碱金属的氢氧化物和碱金属的碳酸盐，进一步优选氢氧化钾和氢氧化钠。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应在醚类添加剂的存在下进行；优选地，所述醚类添加剂选自直链醚。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述醚类添加剂选自乙二醇二烷基醚或丙三醇三烷基醚，优选乙二醇二甲醚或丙三醇三甲醚，进一步优选乙二醇二甲醚。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述八氟戊醇与所述醚类添加剂的摩尔比为1:(0.05～0.2)，优选1:(0.1～0.15)；
7.根据权利要求1～6任一项所
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，包括如下步骤：
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述醚类添加剂的用量为八氟戊醇物质的量的10％～15％，优选14～15％；
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括后处理的步骤，优选地，所述后处理的步骤包括将反应生成的产物进行水洗、萃取和提纯。
...【技术特征摘要】
1.一种八氟戊基三氟乙烯醚的制备方法，包括使八氟戊醇和1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷发生反应生成所述八氟戊基三氟乙烯醚的步骤。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应在碱性物质存在下进行；优选地，所述八氟戊醇与碱性物质的摩尔比为1：(0.8～2.0)，优选1：(1.2～1.5)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质选自无机碱，优选选自碱金属的氢氧化物和碱金属的碳酸盐，进一步优选氢氧化钾和氢氧化钠。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应在醚类添加剂的存在下进行；优选地，所述醚类添加剂选自直链醚。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述醚类添加剂选自乙二醇二烷基醚或丙三醇三烷基醚，优选乙二醇二甲醚或丙...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟志刚，刘波，张鸣，杨旭仓，郭澎湃，
申请(专利权)人：中昊晨光化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。