The invention discloses a bi pyrazole functionalized lead imprinted SBA 15 material and a preparation method and application thereof. The preparation method includes the following steps: in the DPP lead complex, the mixture of alkali and tetrahydrofuran, the TEPIC is added, the reflux is heated, the solvent is drained under the vacuum, then the toluene and the mesoporous material SBA 15 are added to the reaction, and then the lead is removed with acid washing. The double pyrazole functional lead imprinting SBA 15 material has the advantages of high selective adsorption of lead ion, strong anti-interference ability to the coexisting ions, strong ability to regenerate the material, and the detection method of application development has the advantages of high detection sensitivity, good precision and high detection efficiency.
【技术实现步骤摘要】
双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料及制备方法和应用
本专利技术涉及介孔材料领域,具体涉及双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料及制备方法和应用。
技术介绍
铅是一种严重威胁人体生理健康的重金属元素,对生物体的消化系统、神经中枢系统,特别是肝脏及泌尿系统有严重危害。铅对人体的毒害是累积性的,铅可通过污染的水产品和作物在食物链富集,对人体产生危害。因此,富集和分离水体的痕量铅元素,是处理和分析含铅废水必不可少环节,受到广泛关注。离子印迹技术(ionimprintedtechnique,IIT)是近年来融合了众多学科优势,在分子印迹技术基础上发展起来的一种新技术。IIT形成的离子印迹聚合物(ionimprintedpolymer,IIP)具有高的预定性、强的识别性、广泛的适用性等特点。IIP的合成通常包括3个步骤:(1)单体-金属络合物的制备;(2)对上述络合物进行聚合反应;(3)采用适当方法去除模板离子,获得三维识别位点。目前,甲基丙烯酸、4-乙烯基吡啶、壳聚糖、有机硅烷、胺等功能单体被用于铅离子印迹聚合物的制备。其中,胺基官能化的铅离子印迹聚合物具有非常好的富集和分离效果。然而,由于胺基的氧化倾向,胺基官能化的铅离子印迹聚合物具有化学稳定性差的缺点。因此,开发一种可替代新型功能单体的铅离子印迹体系,具有重要意义。介孔二氧化硅材料是近年来的一个研究热点,具有比表面大、有序性高、孔径分布单一、表面易于改性等优点。目前,利用介孔二氧化硅材料作为固体萃取材料应用于重金属的富集和分离已经获得相当多的关注,研究显示,介孔二氧化硅材料功能改性可以增加重金属的分离效率。Heet ...
【技术保护点】
1.一种双吡唑功能化铅印迹SBA‑15材料的制备方法,其包括下述步骤:在DPP铅络合物、碱与四氢呋喃的混合物中,加入TEPIC,加热回流,真空下抽干溶剂,然后再加入甲苯和介孔材料SBA‑15,反应,然后用酸洗涤去除铅,即可;所述的DPP是4‑(二(1H‑吡唑‑1‑基)甲基)苯酚,所述的TEPIC是3‑三乙氧基甲硅烷基‑丙基‑异氰酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种双吡唑功能化铅印迹SBA-15材料的制备方法,其包括下述步骤:在DPP铅络合物、碱与四氢呋喃的混合物中,加入TEPIC,加热回流,真空下抽干溶剂,然后再加入甲苯和介孔材料SBA-15,反应,然后用酸洗涤去除铅,即可;所述的DPP是4-(二(1H-吡唑-1-基)甲基)苯酚,所述的TEPIC是3-三乙氧基甲硅烷基-丙基-异氰酸酯。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的碱为K2CO3、三乙胺和Na2CO3中的一种或多种,所述的K2CO3较佳地为脱水K2CO3。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的DPP铅络合物与碱的摩尔比为1:1~1.2,较佳地为1:1;和/或,所述的DPP铅络合物与TEPIC的摩尔比为1:1~1.2,较佳地为1:1;和/或,所述的DPP铅络合物与介孔材料的摩尔质量比为1mmol:0.95g~1.00g,较佳地为1mmol:0.97g~0.98g。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的加热回流的温度为60~70℃,所述的加热回流的时间为9~13小时;和/或,所述的反应的...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘曙,李晨,马明,
申请(专利权)人:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,
类型:发明
国别省市:上海,31
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