缩二脲无氰碱性镀铜方法，涉及电镀铜技术。将工件前处理后进行电镀。镀液除含有氢氧化铜（以硫酸铜计），缩二脲和氢氧化钠还加入了羟基多羧酸类化合物和含氮杂环类化合物。用本法替代剧毒的氰化镀铜，镀液配方简单易控制，电镀温度范围广，电效率高，镀层结晶细致，色泽好，镀液稳定，均镀力、覆盖力强，成本低，废水易处理。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
缩二脲无氰碱性镀铜方法缩二脲无氰碱性镀铜方法涉及电镀
，尤其是涉及电镀铜技术，是用以替代剧毒的氰化镀铜工艺的镀铜方法。采用氰化镀铜或无氰镀铜均需先将工件进行前处理，其工艺程序是工件除油、热水中浸洗、清洗、强酸除锈、清洗、以稀碱液保护，工件上挂具以弱酸活化去掉工件表面的氧化层后再清洗。工件经过前处理后即可进行镀铜，若是氰化镀铜便将氰化钠、氰化亚铜回收，再以流动水清洗工件，此时就完成了镀铜工序可以进入下一道如再镀银等工序。众所周知，氰化镀铜工艺存在的最大问题是镀液中有剧毒品氰化钠，需要小心使用，生产工人要轮休，废水废气要严格处理，且氰化钠在镀液中会自然氧化和电极氧化，消耗快、成本高。为此，人们就致力于研究无氰镀铜工艺。迄今为止，国际、国内已报道了多种无氰镀铜工艺，如焦磷酸盐镀铜、乙二胺镀铜、柠檬酸盐镀铜、三乙醇胺碱性镀铜、硫酸盐酸性镀铜等，这些工艺因铜镀层与钢铁基体结合不牢，还都需要先用氰化镀铜或镀镍液预镀，有的工艺复杂不稳定，难以控制，成本也高，有的如乙二胺有毒，影响环保。由本专利技术人提出的缩二脲无氰碱性镀铜方法，有论文刊登于1993年1月的“材料保护”期刊第26卷第1期上。采用此法镀铜，工件的前处理与氰化镀铜的工件前处理相同，而电镀液的配方与工艺条件则完全不同于氰化镀铜。以缩二脲(Biuret)作为络合剂的无氰碱性镀铜工艺，不仅镀液稳定性-->好，而且能在铁基体上直接镀取结合力良好的铜镀层。镀液配方及工艺条件可由下表给出。表中g为克，L为每升镀液。镀液成份与 操作条件 I(g/L) II(g/L) 硫酸铜 15-25 30-50 缩二脲 30-40 40-50 氢氧化钠 30-50 60-80 甘 油 8-10ml/L 8-10 硝酸钾 40-50 柠檬酸钠 30-40 温 度 室温 室温阴极电流密度 0.5-1.5A/dm2冲击电流3-4A/dm2至正常电流2-3A/dm2 电镀时间 0.5-2min 至需要厚度 电 源 单相半波 阳 极 电解铜板 电解铜板阴阳极面积比 1∶2-3 1∶2-3注：配方I适用于预镀而不适于镀厚铜；配方II可用于预镀或镀厚铜，镀层外观色泽比配方I好。镀液的配制方法是：1、将缩二脲用热的碱水溶解，PH12-13。2、将硫酸铜用热水溶解后，慢慢加入稀碱液至PH8-9，有大量硫酸铜-->沉淀，用倾倒法，水洗数次，去掉硫酸根。3、将硫酸铜沉淀倒入缩二脲液中，充分搅拌至全部络合。4、加入已溶解好的氢氧化钠、硝酸钾、柠檬酸钠和甘油。5、加水至所需体积，搅拌均匀，即可电镀。然而采用上述镀液配方进行电镀铜，还存在着如下缺点：1、加了硝酸钾，电流效率低，若不加硝酸钾，镀层色泽暗，电镀时间长时镀层会粗糙。2、镀层结晶不够细致，光泽不够好。3、对电源要求高，要用单相半波整流电源。4、镀液成份多，不利于控制。本专利技术的目的在于提供一种无氰化物污染的工艺简单、镀层结晶细致、色泽好、均度好、覆盖力强可在钢铁基体上直接镀铜的方法。本专利技术通过如下技术实现。本专利技术的镀液是以氢氧化铜为主盐，以缩二脲为主络合剂，氢氧化钠既是辅助络合剂又是导电盐，其氢氧根基团和缩二脲阴离子一起与Cu形成双络合剂型的稳定络合物阴离子，故与现有技术一样，镀液中包含有氢氧化铜，缩二脲和氢氧化钠。电介时，以电介铜板为阳极、工件为阴极，阴阳极面积比为1∶2-3。本专利技术的特征在于镀液中还加入有羟基多羧酸类化合物和哌嗪或咪唑或吡唑的含氮杂环类化合物。本专利技术的镀液中氢氧化铜(以CuSO4、5H2O计)含量为15-60g/L(g为克，L为每升镀液)，缩二脲含量为20-60g/L，氢氧化钠含量为30-100g/L，所述的羟基多羧酸类化合物含量为10-50g/L，含氮杂环化合物含量为0.1-5g/L。镀液的配制方法为：(1)将缩二脲用60-70℃的碱水(氢氧化钠溶液)溶解，调至PH12-13；-->(2)将硫酸铜用80-90℃的水溶解后，冷却至30-40℃，取出一部分氢氧化钠配制成温度为30-40℃，浓度为10-20％的氢氧化钠溶液慢慢加入到硫酸铜溶液中去至PH8-9，有大量的氢氧化铜沉淀，用倾倒法，水洗数次，去掉硫酸根；(3)将上述现制备的氢氧化钢沉淀倒入缩二脲液中，充分搅拌至全部络合；(4)加入已溶解好的其余的氢氧化钠，所述的羟基多羧酸类化合物、含氮杂环类化合物；(5)加水至所需体积、搅拌均匀，即可电镀。本专利技术的镀液中还可以再加入硝酸盐、甘油为添加物，硝酸盐可以是硝酸钠或硝酸钾，其含量在30-50g/L，甘油含量在8-12ml/L。采用通常的三相全波电源进行电镀，当然也可以采用单相半波电源，温度在5-60℃内均可。本专利技术的优点突出。1、它简化了镀液配方，删去了硝酸钾，使电镀工艺过程易于控制。2、电镀的温度范围广。3、对电源无特殊要求，采用通常的三相全波电源即可，提高了电效率。4、实践证明本专利技术不仅替代了剧毒的氰化镀铜工艺，可在钢铁工件基体上直接镀得结合力良好的铜镀层，且镀层结晶细致，经测试，镀液的稳定性，均镀能力和覆盖能力可与氰化镀铜工艺相媲美，而镀层外观色泽更为美观，这是其它无氰镀铜工艺无法比拟的。与氰化镀铜工艺相比本工艺镀液能够保证镀层的质量和高的一次合格率。5、本专利技术的镀液配制成本不仅低于其它的无氰镀铜镀液成本，更低于氰化镀铜的成本。6、缩二脲在中性和弱碱性条件下不溶于水，对Cu++、Ag+等金属离子失去络合作用，重金属离子便沉淀下来，故废水处理方便，费用低。下面以表格形式举出11个实施例，以对本专利技术的技术方案作进一步说明。--> 缩二脲无氰碱性镀铜实施例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11硫酸铜(CuSO4·5H2O) 15g/L 20g/L 30g/L 35g/L 40g/L 45g/L 50g/L 60g/L 30g/L 40g/L 40g/L缩二脲(NH(CONH2)2) 20g/L 25g/L 30g/L 35g/L 40g/L 45g/L 50g/L 60g/L 40g/L 50g/L 50g/L氢氧化钠(NaOH) 30g/L 40g/L 50g/L 50g/L 60g/L 70g/L 80g/L 100g/L 60g/L 60g/L 80g/L酒石酸钾钠(KNaC4H4O6) 10g/L 15g/L 20g/L 25g/L 30g/L 35g/L 40g/L 50g/L咪唑(C2H4N2) 2-5g/L 1-4g/L 1-3g/L 1-2g/L 0.5-2g/L 0.5-2g/L 0.2-1g/L 0.1-1g/L 0.5-2g/L 0.5-2g/L 0.5-2g/L柠檬酸钠(Na2C6H5O7) 40g\本文档来自技高网...
【技术保护点】
缩二脲无氰碱性镀铜方法，将工件进行镀铜前处理，在镀液中镀铜，以电介铜板为阳极、工件为阴极，阴阳极面积比为１∶２－３，镀液中包含有氢氧化铜、缩二脲和氢氧化钠，其特征在于镀液中还加入有羟基多羧酸类化合物和哌嗪或咪唑或吡唑的含氮杂环类化合物。
【技术特征摘要】
1.缩二脲无氰碱性镀铜方法，将工件进行镀铜前处理，在镀液中镀铜，以电介铜板为阳极、工件为阴极，阴阳极面积比为1∶2-3，镀液中包含有氢氧化铜、缩二脲和氢氧化钠，其特征在于镀液中还加入有羟基多羧酸类化合物和哌嗪或咪唑或吡唑的含氮杂环类化合物。2.根据权利要求1所述的缩二脲无氰碱性镀铜方法，其特征在于Cu(OH)2(以CuSO4、5H2O计)含量为15-60g/L，缩二脲含量为20-60g/L，NaOH含量为30-100g/L，所述的羟基羧酸类化合物可以是柠檬酸钠或苹果酸钠或乳酸钠或酒石酸钾钠、或者是其中的一种与其他1-2种的组合，含量为10-50g/L，含氮杂环类化合物含量为0.1-5g/L。3.根据权利要求1或2所述的缩二脲无氰碱性镀铜方法，其特征在于镀液的配制方法为：(1)将缩二脲用60-70℃的NaOH溶液溶解，PH12-13；(2)将CuSO4·5H2O用80-90℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡梅英，倪步高，
申请(专利权)人：上海人民电器厂，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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