控制气氛化学气相淀积的设备和方法技术

本发明专利技术揭示一种改进的化学气相溶积设备和方法。该技术在制备ＣＶＤ涂层时对反应区或淀积区提供改进的屏蔽，从而可在常压下在对高温敏感和太大或不便于在真空或类似室中加工的基材上制造对气氛组分敏感的涂层。这种改进的技术可使用各种能源，且特别适用于燃烧化学气相淀积（ＣＣＶＤ）技术。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及可用于制造与本申请同时提出的待审专利申请“在绝缘基材上直接淀积电阻材料的方法”(代理案件号3545-35-00)、“用于电子插件的电阻器”(代理案件号3546-35-00)、“使用CCVD的电子装置的前体溶液组合物”(代理案件号3556-35-00)、和“用于CCVD方法的控制气氛火焰”(代理案件号3557-35-00)中所述的至少一些产品的设备和方法。上述申请的内容参考引用于本专利技术中。本专利技术涉及化学气相淀积法(CVD)。在该方法中，通过在反应区中使涂料前体反应产生能立即接触基材在基材上形成涂层的反应产物，而把涂料涂布到基材上。本专利技术特别涉及CVD设备和方法的改进。这种改进能在温度敏感的基材上产生高质量的薄膜涂层，而无需在真空或类似的室中产生这种涂层。在优选的实施方式中，本专利技术能在常压下在温度敏感的基材上产生薄膜涂层，从而能在用需要真空工艺的现有技术无法涂布的大型基材上形成高质量的薄膜涂层。化学气相淀积法(CVD)是众所周知的淀积涂层技术。它通过在基材表面附近或基材表面上提供气态反应材料，在该表面上反应形成固体淀积物(即涂层)。CVD法最近的进展(称为燃烧化学气相淀积法或CCVD)记载在美国专利5,652,021中。该专利参考引用于本专利技术中。该方法中提供的反应物溶解或悬浮在液体(可以是燃料)中，并用氧化性气体作为推进剂从喷嘴中喷入反应区。喷射的混合物或被点燃产生火焰，或被喷入火焰，而基材固定在火焰的末端附近。在喷入火焰前或在火焰中汽化的反应物在基材上形成淀积膜。该专利描述了许多现有的CVD技术，包括一些提供气态或汽化反应物的技术，一些使用喷射或雾化溶液的技术，和一些提供反应性固体粉末的技术。该专利也描述了许多可供选择的涂布技术，包括把溶液喷射在加热的基材上热解形成涂层的喷射热解法以及在火焰、等离子体或其它加热装置中熔融或汽化固体涂料并溅射或冷凝在基材上形成涂层的技术。该专利中描述的一种实施方式包括在用Smithell分离器产生的内外火焰之间还原区中放置的基材上形成需要还原气氛的涂层。该专利中所述的这种技术一般已成功地用于形成氧化物或一些较耐氧化的金属的镀层。然而，在开发本专利技术之前，不能稳定地形成许多金属和其它较易氧化材料的高质量镀层。虽然许多材料可用还原火焰淀积，但也有许多材料只能在没有或几乎没有氧的条件下淀积。大多数氮化物、碳化物和硼化物需要无氧的环境，不仅没有氧气，而且没有诸如水和二氧化碳中存在的化合氧。那些更易于氧化的元素(如铝、硅和钛)也需要无氧气氛。本申请中揭示的本专利技术的实施方式可以淀积这些对氧敏感的材料。另外，需要开发在温度敏感基材(如电子芯片、电容器和微电路层压制品)上形成低介电常数材料薄涂层作为夹层的技术。聚合物，特别是聚碳氟化合物(如聚四氟乙烯)和聚酰亚胺，特别重要，因为它们有低的介电常数和高的热稳定性。这些和其它有机材料的涂层也可能用于耐腐蚀、光学、热、化妆品、服装和隔离性(release property)用途。本专利技术的方法能用单体或低分子量前体将这些聚合物涂料涂布到对温度和/或氧化敏感的基材上。CCVD方法的另一个改进记载在1996年8月2日提交的美国专利申请08/691,853中。该申请参考引用于本专利技术中。该申请描述了这样一种CCVD方法，其中在液体进料流的混合物或溶液中提供涂料前体反应物，在通过喷嘴或其它限流器之前，将其加压至接近其临界压力和加热至接近其超临界温度。该液体的近临界条件使得该进料流离开喷嘴进入涂料前体反应并在基材上淀积涂层或回收成细粉末的区域中时，该进料流雾化或汽化得非常细。本专利技术提供一种化学气相淀积的设备的方法，其中通过小心控制和屏蔽用于形成涂层的材料以及使从控制气氛区中除去的气体通过隔离区(barrier zone)建立控制气氛区中的气氛，这些气体从上述控制气氛区中流离的平均速度大于50英尺/分钟，较好大于100英尺/分钟。控制气氛区包括涂料前体反应的反应区和涂料前体的反应产物在基材上淀积涂层的淀积区。通过隔离区的快速气体流动基本上排除了气体从环境气氛渗移到淀积区中。在这淀积区中，这些气体可能与涂料、由涂料衍生的物质或基材发生反应。通过在液体介质中按固定比例加入涂料前体，可以小心控制用于形成涂层的材料。当液体介质送入反应区时，它被雾化。在这反应区中，液体介质被汽化，且涂料前体反应形成反应的涂料前体。或者可以气体(纯的涂料前体或载气中的混合物)形式供入涂料前体。反应的涂料前体可包含部分、全部和/或很少的流向基材的反应组分。在淀积区中，反应的涂料前体接触，并在基材表面淀积涂层。在反应区周围可提供流动惰性气体幕，以屏蔽该区中的反应性涂料物质/等离子体，以免被周围设备中所用的材料或环境气氛中的组分污染。反应区中液体介质的汽化和涂料前体的反应需要输入能量。视涂料物质的反应性和基材，所需的能量可由不同的能源提供，如燃料、电阻加热、感应加热、微波加热、RF加热、热表面加热、激光加热和/或与远程加热气体混合。对于不需要无氧环境的涂布用途来说，结合了美国专利5,652,021中所述的最近开发的燃烧化学气相淀积(CCVD)法的本专利技术设备的一个实施方式特别有用。我们称此方法为控制气氛燃烧化学气相淀积法(CACCVD)。该技术提供了较高的能量输入速度，从而能进行高速涂布淀积。在一些优选的实施方式中，流体介质和/或用于雾化流体介质的第二气体可以是燃料。这种燃料也可用作能源。特别重要的是CACCVD在常压下形成高质量粘附薄膜淀积物的能力，从而避免需要精心制作真空或类似的隔离室。由于这些原因，在许多情况下，CACCVD薄膜涂层可以在现场或基材所处的场地进行涂布。燃烧化学气相淀积法(CCVD)不适用于涂料和/或基材需要无氧环境的那些涂布用途。对于这些用途，适用的是使用非燃烧能源(如加热气体、加热管、辐射能、微波和高能光子以及红外光源或激光源)的本专利技术实施方式。在这些应用中，重要的是供入反应区和淀积区的所有液体和气体应是无氧的。涂料前体可以液体中的溶液或悬浮液形式供入。液氨和丙烷分别适用于淀积氮化物或碳化物。在常压或常压以上压力下形成淀积物的控制气氛化学气相淀积系统中使用这些非燃烧能源特别有利，且是本专利技术独特的实施方式。在通过从喷嘴或类似的限流器中迅速释放近临界温度和压力条件下的液体涂料前体来提高雾化的CVD系统中使用这些非燃烧能源是更特别有利的实施方式。使用非燃烧能源的本专利技术实施方式也特别适用于涂布有机涂料。这些涂料一般比常见的无机涂料需要更少的能量输入。另外，有机材料一般有较低至中等的分解温度，因此需要小心控制能量输入和达到的温度。因此，如与远程加热的液体或气体混合、热表面加热、电阻加热、感应加热、使用RF、红外或微波能源的这些能源结合的本专利技术实施方式非常适用于淀积有机涂层。因为本专利技术方法和设备提供了能相对于基材移动的控制气氛区，所以它能在比控制气氛区更大的基材上形成涂层。上述基材超过用常规真空室淀积技术加工的范围。本专利技术系统的另一个优点是无需对基材提供额外的能量涂布基材的能力。因此，本系统能涂布不能耐以前大多数系统中基材所受温度的基材。例如，在不引起基材变形的条件下可将镍镀层涂布在聚酰亚胺片状基材。以前，由于金属镍对氧气有高的亲和性，所以常压淀积技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于在基材上淀积涂层的化学气相淀积设备，其特征在于该设备包括： 第一装置，它与所述的基材一起建立控制气氛区，所述的控制气氛区包括邻接于所述基材的淀积区和与所述淀积区流动传递的反应区， 第二装置，用于将涂料前体导向所述的反应区， 第三装置，用于在所述的涂料前体到达所述的淀积区之前向其提供能量，和 第四装置，它能与所述的基材一起建立隔离区，其中要求从所述控制气氛区流向环境气氛中的气体以至少为５０英尺／分钟的速度流动。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：AT亨特，S桑穆加姆，WD丹尼尔森，HA卢藤，TJ旺格，G德什潘德，
申请(专利权)人：微涂技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]