一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法技术

本发明专利技术提供了一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份，反应器中加入100份二氯氢硅，己烷1000‑2000份，5‑20份白土催化剂，通入氮气，在搅拌的条件下滴加入300‑600份二乙胺进行反应，反应体系的温度保持在40‑60℃，滴加完毕后，保温5‑10小时,再经业内公知的脱杂质精制技术得到二（二乙基氨基）硅烷。

【技术实现步骤摘要】
一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法
本专利技术涉及一种硅烷的制备方法，尤其是一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法。
技术介绍
‍有机氨基硅烷前体可以用于各种沉积工艺，包括但不限于原子层沉积(“ALD”)、化学气相沉积(“CVD”)、等离子体增强化学气相沉积(“PECVD”)、低压化学气相沉积(“LPCVD”)和常压化学气相沉积。几类化合物可用作含硅薄膜(例如，但不限于，氧化硅或氮化硅薄膜)的前体。适合用作前体的这些化合物的实例包括硅烷类、氯代硅烷类、聚硅氮烷类、氨基硅烷类和叠氮基硅烷类。惰性载气或稀释剂(例如，但不限于，氦、氢、氮等)也用于输送前体到反应室中。JPWO2016152226A1提供了二烷基氨基硅烷的制造方法，在由氯硅烷与二烷基胺的反应而合成的方法中，除了目标二烷基氨基硅烷以外，还大量副产二烷基胺的盐酸盐，因此在获得目标二烷基氨基硅烷时，需防止由于大量溶剂所造成的体积效率降低，从而廉价地大量制造。作为使二烷基胺与氯硅烷反应时的溶剂，使用对于反应中所副产的二烷基胺的盐酸盐及金属氯化物而言溶解度高的非质子极性溶剂，及二烷基氨基硅烷的溶解度高、难以溶解卤素化合物的直链状烃或分支状烃，藉此可体积效率高地制造卤素含量少的二烷基氨基硅烷。US3467686揭示了一面对大量副产的二烷基胺的盐酸盐进行温度控制，一面使其与金属(镁等)反应，使其成为二烷基胺、金属氯化物(氯化镁等)以及氢而再生二烷基胺、且使盐减量的方法。CN107365416A涉及一种制备侧链改性聚硅氧烷的方法，包括步骤如下：(1)将二氯氢硅烷与有机溶剂混合均匀后，在冰浴下，将丙烯酸或丙烯醇或烯丙胺滴加到该混合溶液中，搅拌反应，反应完成后，减压蒸馏除去有机溶剂，得氯硅烷取代产物；(2)将氯硅烷取代产物和催化剂加入到溶剂中，在30-90℃下反应4-20小时，减压蒸馏脱除有机溶剂，得硅氢加成产物；(3)将硅氢加成产物与双官能度的烷氧基硅烷或氯硅烷共水解，加入适量的封端剂，催化平衡反应制得侧链改性聚硅氧烷。本专利技术提供的方法，原料便宜易得，产品收率高，操作步骤简便，无需保护及脱保护等繁琐步骤，易于实现工业化。TW201233680A提供适宜于电子材料用途等之卤素杂质经减低化之高纯度胺基矽烷为目的。其解决手段为提供一种经纯化之胺基矽烷之制造方法，其系至少包含将含有1ppm(w/w)以上之卤素作为杂质之胺基矽烷以烷基金属试剂处理之步骤，与蒸馏经处理之胺基矽烷之步骤，其中该胺基矽烷系具有Si-N键结且不具有Si-卤素键结之胺基矽烷。‍‍现有专利及文献技术反应大量副产二烷基胺的盐酸盐，烷基金属试剂容易流失浪费，反应收率较低，因此为了获得二烷基氨基硅烷，需要由于大量溶剂所造成的体积效率降低、或者进行过滤或倾析等固液分离操作。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术采用了如下的技术方案：一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法，包括以下步骤：‍1)采用Cu(NO3)2溶于水中，得到质量百分比浓度为20-40％的Cu(NO3)2溶液作为柱撑液，备用；2)在水中加入白土，使白土与水的重量比为1:1-3，搅拌至白土分散在水中，加入占白土质量0.01-0.05％的4-氟苯甲酰胺肟，占白土质量0.001-0.005％的四苯硼酸三(1,2-二甲氧基乙烷)锂加合物，占白土质量0.001-0.005％的二氯化亚乙基双(四氢茚)基钛，占白土质量1-5％的2-乙基己酸锌，继续搅拌得到白土溶液；3)将步骤1)得到的柱撑液与步骤2)得到的白土溶液混合，使Cu(NO3)2占白土质量的3-10％，升温至90-120℃搅拌50-80h，再经造粒，烘干，得到白土催化剂。4）按重量份，反应器中加入100份二氯氢硅，己烷1000-2000份，5-20份白土催化剂，通入氮气，在搅拌的条件下滴加入300-600份二乙胺进行反应，反应体系的温度保持在40-60℃，滴加完毕后，保温5-10小时,再经业内公知的脱杂质精制技术得到二（二乙基氨基）硅烷。所述的业内公知的脱杂质精制技术，包括精馏分离技术，包括多级精馏和单级精馏。所述的业内公知的脱杂质精制技术，包括为水洗，酸洗，碱洗工艺。所述的业内公知的脱杂质精制技术，包括吸附，所述的吸附剂包括X型分子筛，A型分子筛，活性炭，吸附剂可以在使用前经过预处理，例如酸处理，热处理和蒸汽处理。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利加入白土催化剂，催化剂不会进入到溶剂中流失，同时容易分离，可以提高收率。具体实施方式以下结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，但这些实施例仅用于解释本专利技术，而不是用于限制本专利技术的范围。实施例1‍一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法，包括以下步骤：‍1)采用Cu(NO3)2溶于水中，得到质量百分比浓度为28％的Cu(NO3)2溶液作为柱撑液，备用；2)在水中加入白土，使白土与水的重量比为1:2，搅拌至白土分散在水中，加入占白土质量0.03％的4-氟苯甲酰胺肟，占白土质量0.003％的四苯硼酸三(1,2-二甲氧基乙烷)锂加合物，占白土质量0.002％的二氯化亚乙基双(四氢茚)基钛，占白土质量3％的2-乙基己酸锌，继续搅拌得到白土溶液；3)将步骤1)得到的柱撑液与步骤2)得到的白土溶液混合，使Cu(NO3)2占白土质量的5％，升温至98℃搅拌60h，再经造粒，烘干，得到白土催化剂。4）按重量份，反应器中加入100份二氯氢硅，己烷1300份，11份白土催化剂，通入氮气，在搅拌的条件下滴加入500份二乙胺进行反应，反应体系的温度保持在47℃，滴加完毕后，保温6小时,再经业内公知的脱杂质精制技术得到二（二乙基氨基）硅烷。实施例2一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法，包括以下步骤：‍1)采用Cu(NO3)2溶于水中，得到质量百分比浓度为20％的Cu(NO3)2溶液作为柱撑液，备用；2)在水中加入白土，使白土与水的重量比为1:1，搅拌至白土分散在水中，加入占白土质量0.01％的4-氟苯甲酰胺肟，占白土质量0.001％的四苯硼酸三(1,2-二甲氧基乙烷)锂加合物，占白土质量0.001％的二氯化亚乙基双(四氢茚)基钛，占白土质量1％的2-乙基己酸锌，继续搅拌得到白土溶液；3)将步骤1)得到的柱撑液与步骤2)得到的白土溶液混合，使Cu(NO3)2占白土质量的3％，升温至90℃搅拌80h，再经造粒，烘干，得到白土催化剂。4）按重量份，反应器中加入100份二氯氢硅，己烷1000份，5-20份白土催化剂，通入氮气，在搅拌的条件下滴加入300份二乙胺进行反应，反应体系的温度保持在40℃，滴加完毕后，保温10小时,再经业内公知的脱杂质精制技术得到二（二乙基氨基）硅烷。实施例3一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法，包括以下步骤：‍1)采用Cu(NO3)2溶于水中，得到质量百分比浓度为40％的Cu(NO3)2溶液作为柱撑液，备用；2)在水中加入白土，使白土与水的重量比为1:3，搅拌至白土分散在水中，加入占白土质量0.05％的4-氟苯甲酰胺肟，占白土质量0.005％的四苯硼酸三(1,2-二甲氧基乙烷)锂加合物，占白土质量0.005％的二氯化亚乙基双(四氢茚)基钛，占白土质量5％的2-乙基己酸锌，继续搅拌得到白土溶液；3)将步骤1)得到的柱撑液与步骤2)得到的白土溶液混合，使Cu(NO3)2占白土本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份，反应器中加入100份二氯氢硅，己烷1000‑2000份，5‑20份白土催化剂，通入氮气，在搅拌的条件下滴加入300‑600份二乙胺进行反应，反应体系的温度保持在40‑60℃，滴加完毕后，保温5‑10小时,再经业内公知的脱杂质精制技术得到二（二乙基氨基）硅烷。

【技术特征摘要】
2017.12.26 CN 20171143367931.一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份，反应器中加入100份二氯氢硅，己烷1000-2000份，5-20份白土催化剂，通入氮气，在搅拌的条件下滴加入300-600份二乙胺进行反应，反应体系的温度保持在40-60℃，滴加完毕后，保温5-10小时,再经业内公知的脱杂质精制技术得到二（二乙基氨基）硅烷。2.权利要求1所述的一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法，其特征在于所述的白土催化剂的制备方法为：将柱撑液与白土溶液混合，使Cu(NO3)2占白土质量的3-10％，升温至90-120℃搅拌50-80h，再经造粒，烘干，得到白土催化剂。3.权利要求2所述的一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法，其特征在于所述的柱撑液的制备方法为：采用Cu(NO3)2溶于水中，得到质量百分比浓度为20-40％的Cu(NO3)2溶液作为柱撑液。4.权...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈刚，李军，张广第，付铁柱，赵丹，张雪刚，
申请(专利权)人：浙江博瑞电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33