一种二氯二氧化钼的新型制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二氯二氧化钼的新型制备方法，属于二氯二氧化钼技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种二氯二氧化钼的新型制备方法


[0001]本专利技术涉及二氯二氧化钼
，尤其是一种二氯二氧化钼的新型制备方法
。

技术介绍

[0002]钼是第
VI
族金属元素，其具有极高熔点
、
低热膨胀系数
、
低电阻率和高热导率的特征，被广泛用于半导体装置的制造，包括扩散屏障
、
电极
、
光罩
、
电力电子基板
、
低电阻率栅极和互连件中
。
二氯二氧化钼是黄白色固体，经常用作含钼材料的化学气相沉积的钼源之一
。
这类钼薄膜沉积的应用主要是在于沉积薄膜的高保形性和可以容纳大批量加工操作的高效沉积速率
。
[0003]二氯二氧化钼由
Berzelius
于
1826
年合成，
Colton
和
Tomkins
于
1965
年报道了
MoO2Cl2制备，干燥的氧气和氯气的混合物通过
250
‑
350℃
条件下与钼粉反应，由此产生的黄白色固体，通过升华纯化挥发性产物以获得
MoO2Cl2。
[0004][0005]Colton
和
Tomkins
也在
1965
年报道了钼氧化物和钼的氯化合物合成的方法
。
[0006][0007]Vernon
在
1988
年提出了另外一种合成方法
。
四氯氧化钼和双
(
三甲基硅基
)
氧在二氯甲烷中反应生成二氯二氧化钼和三甲基氯硅烷
。
[0008]MoOCl4+O(Si(CH3)3)2→
MoO2Cl2+2ClSi(CH3)3[0009]Richard R.Schrock
在
1990
年提出通过二氧化钼和氯气在惰性气体的气氛下合成二氯二氧化钼
。
[0010]MoO2+Cl2→
MoO2Cl2[0011]Ojeda
和
Rivarola
在
2003
年对
MoO3的氯化反应的动力学分析了碳的存在
。
实验在固定床等温反应器中获得数据，在
543K
和
603K
之间的大气压下操作下，并且在不同的进料流量和氯气浓度
。
基于实验数据的分析，热力学其他作者的结果和观察，三个基本阶段有区别：
1)
氯化剂；
2)
钼的氯化三氧化物；
3)
碳氧化
。
此机制允许解释碳氯化反应性更强的原因与直接反应相比在低温下的反应氯化
。
以动力学研究，显示
22
个阶段参与这个复杂的反应
。
实验用不同的动力学模型处理数据，发现“成核和生长”模型，方便地适用于非催化的非均相反应，是一个更好匹配的模型实验数据
。
[0012]EP3656741
提供了一种生产高纯度二氯二氧化钼的装置和方法，包括在减压气氛
中升华和重新聚集原料二氯二氧化钼，或在一定温度范围内保留气态二氯二氧化钼，从而生长晶体以获得高纯度的二氯二氧化钼
。
但该方法需要
700℃
以上高温，且需要减压气氛，不利于工业化生产
。
[0013]WO2021171742
提供了一种二氯二氧化钼的制备方法，在反应室中通过三氧化钼和氯气在
800
‑
1000℃
下加热反应合成二氯二氧化钼，其特点是在反应室和回收室之间设置杂质捕集器去除杂质
。
该方法反应温度较高，对能耗消耗量较大，不利于工业化生产
。
[0014]CN114174216A
提供一种制备钼和钨氧卤化物化合物的方法，所述氧卤化物化合物适用于将含有钼和钨的薄膜沉积于微电子装置的各个表面上
。
在该专利技术中，在固态介质中或在包含有包含碱金属盐和
/
或碱土金属盐的共晶掺合物的熔融相反应与三氧化钼或三氧化钨加热减压反应
。
由此形成的钼或钨氧卤化物可以蒸气形式分离且结晶以提供高纯性前驱物化合物
。
该方法采用减压反应，并需要加热较高温度，且原料价格较高，不利于工业化生产
。
[0015]上述的方法中使用的原料二氧化钼的价格较高，或需减压反应，且加热反应的温度非常高，有较高的能耗，增加生产成本，不利于工业化生产
。
[0016]有鉴于此，本专利技术提出一种二氯二氧化钼的新型制备方法
。

技术实现思路

[0017]1、
专利技术要解决的技术问题
[0018]本专利技术要解决的问题是提供一种二氯二氧化钼的新型合成方法，以克服现有技术存在的上述缺陷
。
[0019]本专利技术是一步反应：将活性炭和三氧化钼进行一定比例混合，放入管式反应炉中加热至一定温度，再通入干燥的氯气，反应得到二氯二氧化钼气体，通过冷却室收集这些气体并得到二氯二氧化钼固体，通过对粗产品进行升华提纯，最终得到高纯度的二氯二氧化钼产品
。
[0020]2、
技术方案
[0021]一种二氯二氧化钼的新型制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0022]S1
：按照质量份数，将
10
‑
20
份的三氯化钼和
10
‑
80
份的活性炭按照一定比例进行混合，放入管式反应炉中加热至一定温度，再通入过量的干燥氯气，反应得到二氯二氧化钼气体；
[0023]S2
：通过冷却室收集这些气体并得到二氯二氧化钼固体
。
通过对粗产品进行升华提纯，最终得到高纯度的二氯二氧化钼产品
。
[0024]进一步地，所述三氯化钼和活性炭的摩尔质量比为：
1:1
‑
4。
[0025]进一步地，所述管式反应炉的加热温度为：
200
‑
400℃。
[0026]进一步地，所述氯气的流量为
200
‑
400mL/min。
[0027]进一步地，所述反应时间为：1‑
4h。
[0028]进一步地，所述
S1
制得的二氯二氧化钼气体，通入吸附塔中，塔中填装体积百分比
10
‑
30
％的耐高温金属杂质的吸附剂，对金属杂质进行吸附
。
[0029]进一步地，所述二氯二氧化钼气体进入吸附塔内空速为
0.5
‑
2BV/h。
[0030]进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种二氯二氧化钼的新型制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1
：按照质量份数，将
10
‑
20
份的三氯化钼和
10
‑
80
份的活性炭按照一定比例进行混合，放入管式反应炉中加热至一定温度，再通入过量的干燥氯气，反应得到二氯二氧化钼气体；
S2
：通过冷却室收集这些气体并得到二氯二氧化钼固体
。
通过对粗产品进行升华提纯，最终得到高纯度的二氯二氧化钼产品
。2.
根据权利要求1所述的一种二氯二氧化钼的新型制备方法
,
其特征在于，三氯化钼和活性炭的摩尔质量比为：
1:1
‑
4。3.
根据权利要求1所述的一种二氯二氧化钼的新型制备方法
,
其特征在于，所述管式反应炉的加热温度为：
200
‑
400℃。4.
根据权利要求1所述的一种二氯二氧化钼的新型制备方法
,
其特征在于，所述氯气的流量为
200
‑
400mL/min。5.
根据权利要求1所述的一种二氯二氧化钼的新型制备方法
,
其特征在于，所述反应时间为：1‑
4h。6.
根据权利要求1所述的一种二氯二氧化钼的新型制备方法
,
其特征在于，所述
S1
制得的二氯二氧化钼气体，通入吸附塔中，塔中填装体积百分比
10
‑
30
％的耐高温金属杂质的吸附剂，对金属杂质进行吸附
。7.
根据权利要求6所述的一种二氯二氧化钼的新型制备方法
,
其特征在于，所述二氯二氧化钼气体进入吸附塔内空速为
0.5
‑
2BV/h。8.
根据权利要求6所述的一种二氯二氧化钼的新型制备方法
,
其特征在于，所述吸附塔温度为
180
‑
200℃。9.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐琴琪，熊文辉，李军，贺辉龙，张广第，陶容，
申请(专利权)人：浙江博瑞电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：