一种黄色素的制备方法技术

技术编号:18072603 阅读:21 留言:0更新日期:2018-05-31 02:18
本发明专利技术公开了一种黄色素的制备方法,该方法将红曲霉产生的化合物在碱的作用下进行碱解反应和在加氢催化剂的作用下进行加氢反应,得到黄色素。本发明专利技术的方法能够更加低成本和简单地制备黄色素。

【技术实现步骤摘要】
一种黄色素的制备方法
本专利技术具体涉及一种黄色素的制备方法。
技术介绍
食用色素是食品工业、制药工业和日化工业不可缺少的添加剂,特别是天然色素的开发日益受到重视。中国专利CN1232840公开了一种水溶性红曲红色素和黄色素的制备方法,该方法将红曲霉产生的红曲红素和红斑素进行碱解和与含氧硫化物进行还原反应生成黄色素,所产生的黄色素可以用于替代人工合成色素。但是该方法中还原反应消耗含硫化合物量大,而且还需要沉淀剂对还原后的硫化物进行还原,成本较高,而且操作复杂,不利于工业化。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的上述问题,本专利技术提供了一种黄色素的制备方法,该方法能够更加低成本和简单地制备黄色素。本专利技术所采用的技术方案为:一种黄色素的制备方法,该方法包括:a、将含有式I所示化合物的原料与碱进行碱解反应,生成式II所示的红色素;b、将式II所示的红色素与氢气在加氢催化剂作用下进行加氢反应,得到式III所示的黄色素;其中,R为C7H15或C5H11,M为金属离子。优选地,所述原料为红曲霉产生。优选地,所述原料中式I所示化合物的质量分数为1-100%。优选地,所述碱为选自氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和有机碱中的至少一种。优选地,M为钾或钠。优选地,所述碱解反应的条件为:温度为10-100℃,碱的质量含量为2-50%。优选地,所述加氢催化剂含有镍、钴、钼和钨中的至少一种加氢金属;所述加氢催化剂中加氢金属的质量含量为0.01-12%,硫的质量含量为0.1-4%,载体为平衡重。优选地,所述加氢催化剂中的加氢金属采用硫化氢进行硫化处理过。优选地,所述加氢反应的条件为:以红色素和加氢催化剂的总质量为基准,加氢催化剂的质量分数为1-40%,红色素与氢气的质量之比为1:(0.001-100),温度为100-500℃,压力为2-25MPa。优选地,所述加氢反应的条件为:以红色素和加氢催化剂的总质量为基准,加氢催化剂的质量分数为2-10%,红色素与氢气的质量之比为1:(0.1-30),温度为300-400℃,压力为10-20MPa。本专利技术的专利技术人意外地发现,采用氢气和加氢催化剂对红色素进行还原,在不破坏其他双键的情况下,可以将本专利技术所需还原的羰基进行还原,特别是采用预硫化的催化剂,还原效果更佳。本专利技术的方法不仅成本低廉,而且操作简单,而且有利于大规模工业生产。具体实施方式下面将提供本专利技术的具体实施方式,但是本专利技术并不因此而受到任何限制。本专利技术提供一种黄色素的制备方法,该方法包括:a、将含有式I所示化合物的原料与碱进行碱解反应,生成式II所示的红色素;b、将式II所示的红色素与氢气在加氢催化剂作用下进行加氢反应,得到式III所示的黄色素;其中,R为C7H15或C5H11,M为金属离子。根据本专利技术,本领域技术人员可以理解的是,所述原料可以为红曲霉产生,当R为C7H15,式I所示化合物为红曲红素,当R为C5H11,式I所示化合物为红斑素。所述红曲霉是本领域技术人员所熟知的,红曲霉(MonascuspurpureusWent)的中文别名为红曲、红糟、红大米,存在于树木、土壤和堆积物等中,在麦芽汁琼脂培养基上生长良好,菌落初为白色,老熟后变成淡粉色、紫色或灰黑色。多形成红色,可用于酿酒、制醋、做豆腐乳的着色剂和调味剂,也可做中药。根据专利技术,本领域技术人员可以理解是,所述原料中式I所示化合物,即红曲红素和/或红斑素(二者可以以任意比例混合)的质量分数可以为1-100%,优选为50-100%;例如,可以将式I所示化合物与碱解助剂或溶剂,例如乙醇和水等混合。根据本专利技术,所述碱是本领域技术人员所熟知的,例如可以为选自氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和有机碱中的至少一种,优选为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾和乙醇钾中的至少一种。根据本专利技术,所述金属离子是本领域技术人员所熟知的,本专利技术并没有限制,例如,所述M可以为钾或钠,优选为钠。根据本专利技术,所述碱解反应是本领域技术人员所熟知的,是酯化反应的逆反应,例如,所述碱解反应的条件可以为:温度为10-100℃,碱的质量含量为2-50%,优选为:温度为40-60℃,碱的质量含量为10-30%。根据本专利技术,所述加氢催化剂是本领域技术人员所熟知的,是具有加氢功能的催化剂,例如,可以含有镍、钴、钼和钨中的至少一种加氢金属,优选含有金属镍;所述加氢催化剂中加氢金属的质量含量可以为0.01-12%,硫的质量含量可以为0.1-4%,载体可以为平衡重。根据本专利技术,所述加氢催化剂中的加氢金属采用硫化氢进行硫化处理过,所述硫化处理是本领域技术人员所熟知的,其目的在于降低加氢催化剂的活性,从而进一步降低加氢副反应的发生。根据本专利技术,所述加氢反应是本领域技术人员所熟知的,是指将氢气与其它化合物反应的过程,所述加氢反应的条件可以为:以红色素和加氢催化剂的总质量为基准,加氢催化剂的质量分数为1-40%,红色素与氢气的质量之比为1:(0.001-100),温度为100-500℃,压力为2-25MPa;优选为:以红色素和加氢催化剂的总质量为基准,加氢催化剂的质量分数为5-30%,红色素与氢气的质量之比为1:(0.01-50),温度为200-450℃,压力为5-20MPa;进一步优选为:以红色素和加氢催化剂的总质量为基准,加氢催化剂的质量分数为2-10%,红色素与氢气的质量之比为1:(0.1-30),温度为300-400℃,压力为10-20MPa。为使本方面的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本方面的技术方案进行详细的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本方面一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本方面中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本方面所保护的范围。实施例1将红曲霉产生的红曲色素分别于40℃下用95%乙醇3份提取5次,经过滤后合并滤液,浓缩至色素浓度大于20%,静置结晶,离心除去母液,得到于50℃下结晶干燥,得到红曲色素结晶(式I所示化合物的质量分数为99.3%)。实施例2将实施例1得到的红曲色素结晶1份于40℃下加入5份95%乙醇,搅拌使其完全溶解。加入0.1份氢氧化钠,反应5分钟后加入盐酸中和,于35℃下减压浓缩至干,经粉碎,即可得到红色素,供实施例4-8使用。实施例3将γ氧化铝与水按3:1混合后,挤出成型干燥,并在650℃下焙烧3小时,得到载体;将载体用硝酸镍浸渍后,干燥焙烧,得到硫化前催化剂C1;将硫化前催化剂用硫化氢在110℃下硫化,得到加氢催化剂C2。硫化前催化剂C1的镍含量为3.45%,加氢催化剂C2的镍含量为3.12%,硫含量为0.35%。实施例4将实施例3得到的硫化前催化剂C1放入固定床加氢反应器(500ml)中,载入实施例2所得的红色素,进行加氢反应,得到黄色素。加氢催化剂的质量分数为5%,红色素与氢气的质量之比为1:3,温度为320℃,压力为12MPa。加氢反应的转化率为92.3%,选择性为87.6%。实施例5将实施例3得到的加氢催化剂C2放入固定床加氢反应器(500ml)中,载入实施例2所得的红色素,进行加氢反应,得到黄色素。加氢催化剂的质量分数为8%,红色素与氢气的质量之比为1:15,温度为390℃,压力为18MPa。加氢反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄色素的制备方法,该方法包括:a、将含有式I所示化合物的原料与碱进行碱解反应,生成式II所示的红色素;b、将式II所示的红色素与氢气在加氢催化剂作用下进行加氢反应,得到式III所示的黄色素;

【技术特征摘要】
1.一种黄色素的制备方法,该方法包括:a、将含有式I所示化合物的原料与碱进行碱解反应,生成式II所示的红色素;b、将式II所示的红色素与氢气在加氢催化剂作用下进行加氢反应,得到式III所示的黄色素;其中,R为C7H15或C5H11,M为金属离子。2.根据权利要求1所述的黄色素的制备方法,其特征在于:所述原料为红曲霉产生。3.根据权利要求1所述的黄色素的制备方法,其特征在于:所述原料中式I所示化合物的质量分数为1-100%。4.根据权利要求1所述的黄色素的制备方法,其特征在于:所述碱为选自氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和有机碱中的其中一种。5.根据权利要求1所述的黄色素的制备方法,其特征在于:M为钾或钠。6.根据权利要求1所述的黄色素的制备方法,其特征在于:所述碱解反应的条件为:温度为10-100℃,碱的质量含量为2-50%。7.根据权利要求1所述的黄色素的...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡虹
申请(专利权)人:福建雲山椿生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:福建,35

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