一种制备3‑取代异色满化合物的方法技术

本发明专利技术公开一种制备3‑取代异色满化合物的方法，该方法以邻碘苄醇和苯基苄基醚类化合物为原料，甲苯为溶剂，金属钯催化下，在氮气保护体系中，合成目标化合物，具体步骤如下：将邻碘苄醇(1mmol)、n‑Bu4NCl(1mmol)、NaHCO3(2mmol)、Pd(dppe)Cl2(0.05mmol)依次加入反应管中，将苯基苄基醚类化合物(1.2mmol)溶于甲苯，在氮气保护下，将溶于甲苯后的苯基苄基醚类化合物加入至反应管中，然后放置在100摄氏度油浴中，反应24小时，反应毕，将反应液转移至250mL分液漏斗中，先加入乙酸乙酯和饱和食盐水各25mL，分液后水相再用乙酸乙酯萃取2次，合并有机相，有机相再用饱和食盐水洗涤1次，然后用无水Na2SO4干燥有机相，过滤、浓缩，最后用流动相为石油醚：乙酸乙酯＝10:1柱色谱进行分离过柱，得到白色固体。

A preparation method of 3 substituted isochroman compounds

The invention discloses a preparation method of 3 substituted isochroman compounds, the o-iodine benzyl alcohol and benzyl phenyl ether compounds as raw materials, toluene as solvent, palladium catalyzed in nitrogen protection system, the synthesis of the target compounds, the specific steps are as follows: o-iodine benzyl alcohol (1mmol), n Bu4NCl (1mmol), NaHCO3 (2mmol), Pd (DPPE) Cl2 (0.05mmol) were added in the reaction tube, the phenyl benzyl ethers (1.2mmol) dissolved in toluene under nitrogen protection, benzyl phenyl ether compounds dissolved in toluene after adding to the reaction tube, and then placed in the 100 degrees Celsius in the oil bath, the reaction of 24 hours, the reaction after the reaction solution was transferred to 250mL separatory funnel, adding ethyl acetate and saturated salt water 25mL, liquid water extraction by ethyl acetate 2 times, combined with the organic phase, the organic phase with saturated food The brine was washed for 1 times, then dried with anhydrous Na2SO4 to dry the organic phase, filtered and concentrated. Finally, the mobile phase was separated by petroleum ether: ethyl acetate = 10:1 column chromatography, and the white solid was obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种制备3-取代异色满化合物的方法
本专利技术涉及一种绿色、简便的化学反应，在氮气反应体系中，合成3-取代异色满化合物。
技术介绍
3,4-二氢-1H-2-苯并吡喃俗称异色满，早在1931年人们从念珠状曲菌和土曲菌等菌类中分离出含有异色满结构的左旋抗菌素橘霉素(Rev.Soc.London,1931,220B,269)，后来化学工作又陆续发现含有异色满结构的天然产物(TetrahedronLett.1967,745；Agric.FoodChem.1997,999)，因此研究这一化合物的合成在医药化工生产及研究领域都具有非常重要的意义。合成异色满的关键反应是如何关环合成含氧杂环。文献报道了多种合成路线，使用不同的起始原料，大致有如下的合成方法。一是使用芳醇与甲醛(或能提供甲醛的物质)作为起始反应物，在催化剂的催化下环化生成异色满，其主要过程是芳醇与甲醛在氯化氢的催化下，生成氯甲醚，然后在氢氧化钠催化下，环化生成异色满化合物，这是美国IFF公司六十年代使用的最初合成法。该反应中产生出极毒致癌物－氯甲醚，同时产生大量氯化氢，造成严重的环境污染，需要有特别的防范措施；二是用苯和环氧乙烷进行酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备3‑取代异色满化合物的方法，其特征在于，所述的方法以邻碘苄醇和苯基苄基醚类化合物为原料，甲苯为溶剂，金属钯催化下，在氮气保护体系中，合成目标化合物，其中，目标化合物的合成反应式为：

【技术特征摘要】
1.一种制备3-取代异色满化合物的方法，其特征在于，所述的方法以邻碘苄醇和苯基苄基醚类化合物为原料，甲苯为溶剂，金属钯催化下，在氮气保护体系中，合成目标化合物，其中，目标化合物的合成反应式为：2.如权利要求1所述的一种制备3-取代异色满化合物的方法，其特征在于，所述原料苯基苄基醚类化合物和邻碘苄醇投料摩尔比为1.2：1。3.如权利要求1所述的一种制备3-取代异色满化合...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨健国，应安国，金秀秀，莫寒劼，
申请(专利权)人：台州学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33