一种纯化香兰素的连续结晶方法技术

本发明专利技术公开了一种纯化香兰素的连续结晶方法。本发明专利技术将香兰素粗品先用结晶溶剂配成饱和溶液，然后在多级结晶器中进行连续降温结晶，结晶结束后再过滤、洗涤、烘干获得香兰素成品；本发明专利技术中洗涤用水与部分结晶母液可根据其所含香兰素与杂质情况进行套用。本发明专利技术纯化过程能耗低，香兰素产品质量高，分离成本低；香兰素一次结晶的得率可稳定在80％以上，纯度99.85％以上。

A continuous crystallization method for purifying vanillin

The invention discloses a continuous crystallization method for purifying vanillin. The vanillin is first used in a crystalline solvent to form a saturated solution, and then continuously cooling and crystallizing in a multistage crystallizer. After the crystallization is finished, the vanillin product is obtained by filtering, washing and drying. In the invention, the washing water and some crystalline mother liquor can be applied according to the condition of the vanillin and impurities contained. The purification process of the invention has low energy consumption, high quality of vanillin and low separation cost, and the yield of the first crystallization of vanillin can be stabilized over 80%, and the purity is more than 99.85%.

【技术实现步骤摘要】
一种纯化香兰素的连续结晶方法
本专利技术属于合成香料
，具体的说，涉及一种纯化香兰素的连续结晶方法。
技术介绍
香兰素是一种重要的香料，目前全球香兰素的生产量达到18000吨以上。香兰素广泛存在于甜菜、香草豆、安息香胶、秘鲁香脂等植物中。它的主要用途是用作食品工业中的调味剂和香水中的添加剂。其它用途还包括用作抗氧化剂，消泡剂，硫化抑制剂以及制药工业与农用化学品工业中的重要中间体。香兰素本身特殊的化学性质，使它具有一定的抑菌作用，可以用来治疗某些皮肤病。香兰素在农业上的应用是作为甘蔗的催熟剂，香兰素腙是一种除莠剂。香兰素还可作为润滑油的消泡剂，亚麻油的氧化助剂，杀虫药剂的引诱剂，维生素B的增溶剂，甲基丙烯酸甲酯聚合的催化剂。此外，香兰素广泛应用在分析化学和电镀工业中。香兰素的工业化方法主要有木质素法、丁香酚法、愈创木酚法、4-甲基愈创木酚法等方法，以及从香夹豆中提取天然香兰素。香兰素不管哪种来源，其中提纯都要采用结晶方法，目前结晶工业生产都采用间歇结晶，间歇结晶存在结晶周期长、耗能高、生产效率低等问题。不同生产方法生产的香兰素粗品其所含杂质各不相同。采用木质素为原料制备的香兰素(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯化香兰素的连续结晶方法，其特征在于，其将质量含量为98.0％～99.8％的香兰素粗品在由4～8个带出料支管的结晶瓶串联形成的多级结晶器中进行连续降温结晶、结晶结束后再经后处理得到纯度在99.85％～99.99％之间的香兰素成品；包括如下步骤：1)在饱和溶解温度下，将香兰素粗品溶解在乙醇和去离子水组成的溶剂中配成香兰素饱和溶液；之后，在饱和溶解温度以上1‑3℃的温度下保温，用作香兰素结晶液；2)启动多级结晶器中的第一级结晶瓶的搅拌器，香兰素结晶液泵入或者自流进入第一级结晶瓶，第一级结晶瓶内温度比步骤1)中的饱和溶解温度低1‑4℃；3)当第一级结晶瓶中的液面超出其出料支管后，自动溢流进入第二...

【技术特征摘要】
1.一种纯化香兰素的连续结晶方法，其特征在于，其将质量含量为98.0％～99.8％的香兰素粗品在由4～8个带出料支管的结晶瓶串联形成的多级结晶器中进行连续降温结晶、结晶结束后再经后处理得到纯度在99.85％～99.99％之间的香兰素成品；包括如下步骤：1)在饱和溶解温度下，将香兰素粗品溶解在乙醇和去离子水组成的溶剂中配成香兰素饱和溶液；之后，在饱和溶解温度以上1-3℃的温度下保温，用作香兰素结晶液；2)启动多级结晶器中的第一级结晶瓶的搅拌器，香兰素结晶液泵入或者自流进入第一级结晶瓶，第一级结晶瓶内温度比步骤1)中的饱和溶解温度低1-4℃；3)当第一级结晶瓶中的液面超出其出料支管后，自动溢流进入第二级结晶瓶，启动第二级结晶瓶中的搅拌器，第二级结晶瓶内的温度比第一级结晶瓶内的温度降低2～8℃；4)同步骤2)和3)，即启动相应级结晶瓶中的搅拌器，香兰素结晶液液面超出相应级结晶瓶的出料支管后，其自上一级结晶瓶流入下一级结晶瓶，直至进入最后一级结晶瓶，下一级结晶瓶内的温度比上一级结晶瓶内的温度降低2～8℃，同时最后一级结晶瓶内的温度比饱和溶解温度低18～28℃，经过最后一级结晶瓶，香兰素结晶率在80％以上；5)收集最后一集结晶瓶的出料支管溢出液，通过过滤将香兰素初品与母液进行分离，香兰素初品用冷水洗涤、烘干得香兰素成品。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛海舫，陈红，胡晓钧，章平毅，靳苗苗，王朝阳，王浩，王洪潮，朱炽雄，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31