一种油井用硅酸盐自修复剂及制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种油井用硅酸盐自修复剂及制备方法及应用，制备步骤为：(1)配制质量分数为20％‑30％的硅酸盐水溶液；(2)在搅拌下，向所述硅酸盐水溶液中滴加醇胺类化合物，使醇胺类化合物与硅酸盐的质量比为2％‑10％。本发明专利技术以水为溶剂，污染少，配制方法简单。本发明专利技术的一种油井用硅酸盐自修复剂适用于地层之下油井水泥环的环境可独自完成修复，对外界环境的依赖性低。大大促进了裂缝中二次水化产物的生长，有利于裂缝的高效填充。增强了修复区的力学性能，避免了裂缝区成为二次裂缝易发区，增加了修复后结构的有效性和稳定性。使得修复的主体时间缩短，可适应短时间的修复作业。独立使用，不会对其他油井外加剂产生不良影响。

【技术实现步骤摘要】
一种油井用硅酸盐自修复剂及制备方法及应用
本专利技术涉及一种油井用硅酸盐自修复剂及制备方法及应用，属于水泥自修复领域。
技术介绍
在油井固井中，水泥浆用于将金属套管固定在井中。硬化水泥浆，即水泥环，具有许多功能，包括机械连接和支撑金属套管，化学保护金属套管免受腐蚀，隔离地层之间的流体和气体。因此在使用期内，水泥环需要承受各种压力和腐蚀，水泥环的开裂经常发生。开裂发生后产生的后果是：(1)油气流体泄露，降低出油或产气效率；(2)对金属套管的保护作用削弱，使其受到CO2和H2S的腐蚀。在油井作业过程中裂缝的检测或者手工修复几乎是不可能的，因为这些裂缝处于深的地下层中。在这种情况下，自修复技术更为重要。硅酸盐系自修复剂，是一种通过使水化后的水泥进行二次水化的修复方式，该方法随时间延长可使结构逐步稳定，同时可避免高分子自修复剂带来的环境污染，因此其被应用于水泥的自修复中。但是其修复周期较长，修复效率低，因此其应用会受到限制。实验证明短时间内硅酸盐体系修复后得到的产物力学性能较差，这会使得该区域成为裂缝易生区，其抵御短期内二次裂缝的能力较差。因此该体系的修复效率及修复后产物的力学性能亟需提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种二次水化的产物力学性能高，无污染的油井用硅酸盐自修复剂。本专利技术的第二个目的是提供一种油井用硅酸盐自修复剂的制备方法。本专利技术的第三个目的是提供一种油井用硅酸盐自修复剂的应用。本专利技术的技术方案概述如下：一种油井用硅酸盐自修复剂的制备方法，包括如下步骤：(1)配制质量分数为20％-30％的硅酸盐水溶液；(2)在搅拌下，向所述硅酸盐水溶液中滴加醇胺类化合物，使醇胺类化合物与硅酸盐的质量比为2％-10％。优选地，硅酸盐为硅酸钾或硅酸钠。优选地，醇胺类化合物为2,2'-二羟基二乙胺，2-氨基乙醇，2,2’,2”-三羟基三乙胺或二丁氨基乙醇。上述方法制备的油井用硅酸盐自修复剂。上述油井用硅酸盐自修复剂修复水泥环的应用。本专利技术的优点：1.以水为溶剂污染少，配制方法简单。2.本专利技术的自修复剂适用于地层之下油井水泥环的环境可独自完成修复，对外界环境的依赖性低。3.本专利技术的自修复剂大大促进了裂缝中二次水化产物的生长，有利于裂缝的高效填充。4.本专利技术的自修复剂增强了修复区的力学性能，避免了裂缝区成为二次裂缝易发区，增加了修复后结构的有效性和稳定性。5.本专利技术的自修复剂使得修复的主体时间缩短，可适应短时间的修复作业。6.本专利技术的自修复剂可独立使用，不会对其他油井外加剂产生不良影响。附图说明图1为普通硅酸盐自修复剂(a)和实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂(b)生成水合硅酸钙的扫描电镜谱图。图2为普通硅酸盐自修复剂(a)和实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂(b)作用下二次水化水泥中水合硅酸钙的形貌。图3为普通硅酸盐自修复剂(a)和实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂(b)作用下修复后产物组分随时间变化的XRD图。图4为普通硅酸盐自修复剂(a)和实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂(b)作用下修复区域的在3d(a)和28d(b)时的孔径分布。图5为普通硅酸盐自修复剂(a-c)和实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂(d-f)作用下裂缝修复区域的不同放大倍数图。图6为普通硅酸盐自修复剂(a，b)和实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂(c,d)作用下裂缝区的原子力显微镜图及对应的弹性模量分布图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。普通硅酸盐自修复剂(质量分数为25％的硅酸钠水溶液)实施例1一种油井用硅酸盐自修复剂的制备方法，包括如下步骤：(1)配制质量分数为25％的硅酸钠水溶液；(2)在搅拌下，向所述硅酸钠水溶液中滴加2,2'-二羟基二乙胺，使2,2'-二羟基二乙胺与硅酸钠的质量比为2％，得到油井用硅酸盐自修复剂。取养护7d的水泥块，均匀造缝(200-300um)，分别将普通硅酸盐自修复剂和本实施例获得的油井用硅酸盐自修复剂注入缝隙中，用保鲜膜密封样品，60℃下烘箱养护60h既得自修复样品。见图4，图5和图6。(养护的温度也可以更高，因为地下的温度随着深度的加深，会升高，养护温度高，养护的时间可以相应的缩短)实施例2一种油井用硅酸盐自修复剂的制备方法，包括如下步骤：(1)配制质量分数为20％的硅酸钾水溶液；(2)在搅拌下，向所述硅酸钾水溶液中滴加2-氨基乙醇，使2-氨基乙醇与硅酸钾的质量比为2.3％，得到油井用硅酸盐自修复剂。实施例3一种油井用硅酸盐自修复剂的制备方法，包括如下步骤：(1)配制质量分数为30％的硅酸钠水溶液；(2)在搅拌下，向所述硅酸钠水溶液中滴加2,2’,2”-三羟基三乙胺，使2,2’,2”-三羟基三乙胺与硅酸钠的质量比为10％，得到油井用硅酸盐自修复剂。实施例4一种油井用硅酸盐自修复剂的制备方法，包括如下步骤：(1)配制质量分数为25％的硅酸钠水溶液；(2)在搅拌下，向所述硅酸钠水溶液中滴加二丁氨基乙醇，使二丁氨基乙醇与硅酸钠的质量比为5％，得到油井用硅酸盐自修复剂。实施例5实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂修复性能的测试:修复性能的测试从油井用硅酸盐自修复剂对水化后水泥的成分影响，对主要修复产物水合硅酸钙形貌及其对裂缝修复区域的填充物的成分，形貌及力学性能进行分析。水合硅酸钙是作为硅酸盐自修复体系的主要修复产物，其结构形貌对自修复区的力学性能有很大的影响，本专利技术配制了模拟水合硅酸钙来证明油井用硅酸盐自修复剂对水化产物水合硅酸钙的结构影响，使用普通硅酸盐自修复剂生成水合硅酸钙的方法；将20ml,25％的硅酸钠溶液滴到盛有80ml饱和氢氧化钙水溶液的塑胶瓶中，密封紧实并搅拌5min，静置至体系稳定，将沉淀过滤并冷冻干燥。使用实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂生成水合硅酸钙的方法；将实施例1得到的油井用硅酸盐自修复剂取20ml逐滴滴到盛有80ml饱和氢氧化钙溶液的塑胶瓶中，密封紧实并搅拌5min，静置至体系稳定，将沉淀过滤并冷冻干燥。从图1可以看出实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂可以促进水合硅酸钙的有序排列。从图2可以看出实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂对于水合硅酸钙的这种有序排列作用在二次水化后水泥中同样适用，只是由于水泥颗粒的限制作用其趋于2D结构分布。从图3可以看出实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂可以促进水合硅酸钙的大量生成，在养护3d时，油井用硅酸盐自修复剂中水合硅酸钙占很大的比例。从图4中可以看出实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂可以降低水泥修复区的孔隙率，且促进孔径趋于小尺寸分布，同时，随着养护时间的延长这种趋势更加明显。从图5可以看出实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂作用下裂缝中的修复产物增加，修复后的结构致密缺陷少。从图6可以看出实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂作用下得到的修复产物表面较为平整，且其弹性模量区域比较集中的分布。实验证明实施例2、3、4制备的实施例1制备的油井用硅酸盐自修复剂的修复效果与实施例1相似。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油井用硅酸盐自修复剂的制备方法，其特征包括如下步骤：(1)配制质量分数为20％‑30％的硅酸盐水溶液；(2)在搅拌下，向所述硅酸盐水溶液中滴加醇胺类化合物，使醇胺类化合物与硅酸盐的质量比为2％‑10％。

【技术特征摘要】
1.一种油井用硅酸盐自修复剂的制备方法，其特征包括如下步骤：(1)配制质量分数为20％-30％的硅酸盐水溶液；(2)在搅拌下，向所述硅酸盐水溶液中滴加醇胺类化合物，使醇胺类化合物与硅酸盐的质量比为2％-10％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述硅酸盐为硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭锦棠，胡苗苗，靳建洲，于永金，齐奉忠，
申请(专利权)人：天津大学，中国石油集团钻井工程技术研究院，
类型：发明
国别省市：天津,12