一种新型有机硅防水防油乳液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型有机硅防水防油乳液及其制备方法，其特征在于：由以下组份组成：30％‑50％甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油、10％‑30％烷基硅树脂预聚物、1％‑5％聚醚改性硅油、5％‑8％pH值调节助剂、1％‑5％白炭黑、25％‑30％去离子水，所述百分比均为质量百分比。本发明专利技术相对于现有防水剂具有吸水率低、防水效果好的优点，同时具有防油效果。

A new type of silicone waterproof and oil proof emulsion and its preparation method

The invention relates to a novel waterproof silicone oil emulsion and a preparation method thereof, which is characterized in that consists of the following components: 30% 50% methacrylic acid fluorine modified styrene methyl silicone oil, 10% 30% alkyl silicone prepolymer, 1% 5% polyether modified silicone oil and 5% auxiliary agent, adjusting 8%pH value 1% 5% silica, 25% 30% deionized water, the percentages were mass percentage. The invention has the advantages of low water absorption and good waterproof effect compared with the existing waterproof agent, and has the oil proof effect at the same time.

【技术实现步骤摘要】
一种新型有机硅防水防油乳液及其制备方法
本专利技术涉及有机硅防水
，特别涉及一种新型有机硅防水防油乳液及其制备方法。
技术介绍
有机硅乳液防水剂在国外有50多年的发展历史，国外大公司道康宁，瓦克等都将有机硅防水乳液应用于各种基材防护与维修。中国目前的有机硅防水剂技术发展远落后于国外大公司，目前国内市面上常见的水性防水剂为低端的甲基硅酸盐类(产品强碱性)，含氢硅油乳液(产品胀气保质期短)；国内仅少数公司能够自主生产硅烷乳液，但与国外公司的类似产品在应用效果上存在差距，而且单纯烷基硅烷乳液仅能防水不能防油。而市售大多数氟系防水剂均为溶剂型防水剂，施工时不仅操作麻烦而且溶剂大多易燃易爆，对人体有一定毒害且对环境造成污染。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，提供出一种防水效果好、同时具有防油效果的新型有机硅防水防油乳液。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种新型有机硅防水防油乳液，其特征在于：由以下组份组成：30％-50％甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油、10％-30％烷基硅树脂预聚物、1％-5％聚醚改性硅油、5％-8％pH值调节助剂、1％-5％白炭黑、25％-30％去离子水，所述百分比均为质量百分比；所述甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油由以下方法制备：向第一反应釜中投入质量份40份的甲基苯基二氯硅烷和质量份100份的甲基二氯硅烷，在60-65℃下加入质量份30份乙醇及质量份200份水，反应1h；降低温度至50℃，然后投入质量份60份甲基氢二氯硅烷及质量份10份四甲基二氢二硅氧烷，继续反应0.5h；冷却，分层后分出酸水，将油层水洗至中性，在100℃下去除水分得到双氢封端甲基苯基含氢硅油；称取所述双氢封端甲基苯基含氢硅油质量份100份、甲苯质量份150份、氯铂酸异丙醇溶液质量份0.01份，加入第二反应釜中，通氮气保护，搅拌升温至80℃，反应20min，然后将质量份10份甲基丙烯酸六氟丁酯逐渐滴加进入第二反应釜中，80℃恒温反应4h；减压蒸馏除去未反应的甲苯、氯铂酸异丙醇及甲基丙烯酸六氟丁酯，然后将产物进行一次水洗，在100℃环境下去除水分，得甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油。所述甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油包括如下结构：所述烷基硅树脂预聚物为甲基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷按照质量比1:1:2在65℃下加热90min缩聚而成。所述聚醚改性硅油为聚醚链段中环氧丙烷：环氧乙烷链节比值在25:15，HLB值在11-13的聚醚改性硅油。所述pH值调节助剂由醋酸与乙醇按照质量比1:80配制而成。所述白炭黑为1000目的疏水白炭黑。本专利技术还提供一种新型有机硅防水防油乳液的制备方法，其特征在于：采用以下工艺步骤：A、按质量比称取30％-50％甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油，10％-30％烷基硅树脂预聚物，1％-5％聚醚改性硅油，5％-8％pH值调节助剂，1％-5％白炭黑，25％-30％去离子水；B、将步骤A称取的甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油、聚醚改性硅油、去离子水加入到通氮气保护的第三反应釜中，调节温度至35-40℃，搅拌1h；C、将步骤A称取的烷基硅树脂预聚物、白炭黑加入到上述通氮气保护的第三反应釜中，调节温度至50-55℃，搅拌0.5h；D、将步骤A称取的pH值调节助剂加入到上述通氮气保护的第三反应釜中，调节温度至25-30℃，搅拌5min，然后高速剪切10min，得新型有机硅防水防油乳液。普通的防水剂由于是烷基对基材改性所以不具备防油性能，而本专利技术由于引入低表面能的氟原子具有了防油功能，同时水接触角要较普通的防水剂要大。本专利技术所合成防水剂采用JC/T902-2002《建筑表面用有机硅防水剂》中的测试方法进行测试，“吸水率比”低于市售普通防水剂，综合防水性能远优于其他产品。表1为本专利技术所得防水剂与其他国产有机硅防水剂的性能比较由表1可以看出，本专利技术的有效物含量(防水活性成分质量分数)较一般市售乳液要高，防水效果好、同时具有防油效果。在上述表格中所示的6种防水剂分别处理过的混凝土表面滴加普通食用油，甲基硅酸钾、含氢硅油乳液、硅烷乳液(瓦克BS4004)分别处理过的混凝土表面，食用油在5s内就渗透进入了混凝土内部；而用本专利技术实施例1、实施例2、实施例3处理过的混凝土表面，食用油10min后均未进入混凝土内部。结果显示，本专利技术具有防油效果。由于普通的烷基改性只能将混凝土表面由亲水变为疏水，而烷基的表面张力并不足以达到防油效果，本专利技术引入表面张力极低的氟官能团，使混凝土表面的表面张力大大降低(低于食用油)使得其具有防油功能。终上所述，本专利技术相对于现有防水剂具有吸水率低、防水效果好的优点，同时具有防油效果。具体实施方式下面通过实施例进一步说明。实施例1：一种新型有机硅防水防油乳液，由以下原料配制而成，甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油30％，烷基硅树脂预聚物30％，聚醚改性硅油1％，pH值调节助剂8％，白炭黑1％，去离子水30％，所述百分比均为质量百分比。所述烷基硅树脂预聚物是甲基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷按照质量比1:1:2聚合而成的预聚物。所述聚醚改性硅油为聚醚链段中环氧丙烷：环氧乙烷比值在25:15，HLB值在11-13的聚醚改性硅油。所述pH值调节助剂为醋酸与乙醇按照1:80质量比配制而成。所述白炭黑为1000目疏水白炭黑。上述有机硅防水防油乳液采用以下工艺步骤制备：A、按质量比称取30％甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油，30％烷基硅树脂预聚物，1％聚醚改性硅油，8％pH值调节助剂，1％白炭黑，30％去离子水；B、将步骤A称取的甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油，聚醚改性硅油，去离子水加入到通氮气保护反应釜中，调节温度35-40℃，搅拌1h；C、将步骤A称取的烷基硅树脂预聚物，白炭黑加入到上述通氮气保护反应釜中，调节温度至50-55℃，搅拌0.5h；D、将步骤A称取的pH值调节助剂加入到上述通氮气保护反应釜中，调节温度至25-30℃，搅拌5min后高速剪切10min得到新型有机硅防水防油乳液。实施例2：一种新型有机硅防水防油乳液，由以下原料配制而成，甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油50％，烷基硅树脂预聚物10％，聚醚改性硅油5％，pH值调节助剂5％，白炭黑5％，去离子水25％，所述百分比均为质量百分比。所述烷基硅树脂预聚物是甲基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷按照质量比1:1:2聚合而成的预聚物。所述聚醚改性硅油为聚醚链段中环氧丙烷：环氧乙烷比值在25:15，HLB值在11-13的聚醚改性硅油。所述pH值调节助剂为醋酸与乙醇按照1:80质量比配制而成。所述白炭黑为1000目疏水白炭黑。上述有机硅防水防油乳液采用以下工艺步骤制备：A、按质量比称取50％甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油，10％烷基硅树脂预聚物，5％聚醚改性硅油，5％pH值调节助剂，5％白炭黑，25％去离子水；B、将步骤A称取的甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油，聚醚改性硅油，去离子水加入到通氮气保护反应釜中，调节温度35-40℃，搅拌1h；C、将步骤A称取的烷基硅树脂预聚物，白炭黑加入到上述通氮气保护反应釜中，调节温度至50-55℃，搅拌0.5h；D、将步骤A称取的pH值调节助剂加入到上述通氮气保护反应釜中，调节温度至25-30℃，搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型有机硅防水防油乳液，其特征在于：由以下组份组成：30％‑50％甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油、10％‑30％烷基硅树脂预聚物、1％‑5％聚醚改性硅油、5％‑8％pH值调节助剂、1％‑5％白炭黑、25％‑30％去离子水，所述百分比均为质量百分比；所述甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油由以下方法制备：向第一反应釜中投入质量份40份的甲基苯基二氯硅烷和质量份100份的甲基二氯硅烷，在60‑65℃下加入质量份30份乙醇及质量份200份水，反应1h；降低温度至50℃，然后投入质量份60份甲基氢二氯硅烷及质量份10份四甲基二氢二硅氧烷，继续反应0.5h；冷却，分层后分出酸水，将油层水洗至中性，在100℃下去除水分得到双氢封端甲基苯基含氢硅油；称取所述双氢封端甲基苯基含氢硅油质量份100份、甲苯质量份150份、氯铂酸异丙醇溶液质量份0.01份，加入第二反应釜中，通氮气保护，搅拌升温至80℃，反应20min，然后将质量份10份甲基丙烯酸六氟丁酯逐渐滴加进入第二反应釜中，80℃恒温反应4h；减压蒸馏除去未反应的甲苯、氯铂酸异丙醇及甲基丙烯酸六氟丁酯，然后将产物进行一次水洗，在100℃环境下去除水分，得甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油。...

【技术特征摘要】
1.一种新型有机硅防水防油乳液，其特征在于：由以下组份组成：30％-50％甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油、10％-30％烷基硅树脂预聚物、1％-5％聚醚改性硅油、5％-8％pH值调节助剂、1％-5％白炭黑、25％-30％去离子水，所述百分比均为质量百分比；所述甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油由以下方法制备：向第一反应釜中投入质量份40份的甲基苯基二氯硅烷和质量份100份的甲基二氯硅烷，在60-65℃下加入质量份30份乙醇及质量份200份水，反应1h；降低温度至50℃，然后投入质量份60份甲基氢二氯硅烷及质量份10份四甲基二氢二硅氧烷，继续反应0.5h；冷却，分层后分出酸水，将油层水洗至中性，在100℃下去除水分得到双氢封端甲基苯基含氢硅油；称取所述双氢封端甲基苯基含氢硅油质量份100份、甲苯质量份150份、氯铂酸异丙醇溶液质量份0.01份，加入第二反应釜中，通氮气保护，搅拌升温至80℃，反应20min，然后将质量份10份甲基丙烯酸六氟丁酯逐渐滴加进入第二反应釜中，80℃恒温反应4h；减压蒸馏除去未反应的甲苯、氯铂酸异丙醇及甲基丙烯酸六氟丁酯，然后将产物进行一次水洗，在100℃环境下去除水分，得甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油。2.根据权利要求1所述的一种新型有机硅防水防油乳液，其特征在于：所述烷基硅树脂预聚物为甲基三乙氧基硅烷、异丁基三乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：余钢，左伟超，丁伟，
申请(专利权)人：杭州瑞江新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33