一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料及其制备方法。根据本发明专利技术的一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料包括：基体，基体为多孔莫来石骨架和氧化铝基体；增强体，增强体为三维连续氧化铝纤维织物；其中，多孔莫来石骨架由莫来石溶胶转化成的莫来石粉制备而成，氧化铝基体以Al

Thermal structure composite material containing self toughening matrix and continuous fiber reinforcement and preparation method thereof

The invention relates to a thermal structure composite material containing a self toughening matrix and a continuous fiber reinforcement and a preparation method thereof. According to the present invention which includes a self thermal structure composite toughening matrix, continuous fiber reinforced matrix, including matrix skeleton and porous mullite alumina matrix; reinforcement and reinforcement for three-dimensional continuous alumina fiber fabric; the porous mullite skeleton by mullite sol into mullite powder prepared by Al, alumina matrix

【技术实现步骤摘要】
一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料及其制备方法
本专利技术涉及材料领域，具体地，涉及一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着航空航天领域新一代飞行器的发展以及高速飞行器飞行马赫数的提高，越来越高的燃气温度和速度对发动机及其周边部件的材料提出了更高的耐温要求，使先进复合材料的开发与应用越来越重要。目前航空发动机的热端结构构件要求材料具有耐高温(热端部件温度已高达1600℃以上)、高强高韧性和环境稳定性等特性，热结构复合材料为其实现提供了可能。连续纤维增强复合材料具有比单相陶瓷高得多的断裂韧性，能有效克服对裂纹和热震的敏感性，还有高比强、高比模和耐磨损以及热稳定好等优点，已在热防护领域显示出巨大的优势。连续纤维增强的热结构复合材料是复合材料中使用温度最高(1650℃)同时密度(2.5g/cm3～3.3g/cm3)较低的结构材料，其应用目标是替代密度大于8.0g/cm3的镍基或单晶镍合金作为发动机的燃烧室、火焰稳定器、内锥体、尾喷管、蜗轮外环以及低压涡轮、高压涡轮等部件。当碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷复合材料在航空发动机上成功地通过了演示验证之后，人们开始关注抗氧化性能更好、成本更低的氧化物纤维增韧氧化物热结构复合材料。近年来，国内外对连续纤维增强的热结构复合材料的研究比较活跃，美国也把连续纤维增强的热结构复合材料作为重点发展项目。热结构基体和纤维本身都是偏脆性材料，但通过对界面进行合理的设计后，热结构基体复合材料则能表现出一定程度的韧性，界面是改善热结构复合材料脆性的关键。氧化物纤维增强热结构复合材料在受外界载荷的条件下，纤维与基体之间产生脱粘、拔出、滑移等效应，只有当纤维与基体之间结合力合适时才能使复合材料有较高强度和韧性。所以提高纤维与基体界面之间的结合力的强弱是改善氧化物纤维增强热结构复合材料性能的关键技术之一。目前氧化物纤维/氧化物热结构复合材料的界面材料主要有：氮化硼(BN)界面、逸出型界面(牺牲碳界面层)、层状氧化物界面、不润湿界面以及多孔界面及多孔基体等。界面相制备工艺复杂、成本较高且高温结构稳定性较差，使含界面相氧化物热结构复合材料的高温应用受限。而多孔基体氧化物热结构复合材料的室温和高温力学性能优异，高温服役寿命较长且制备工艺简单，具有广阔的应用前景。因此，如何改善氧化铝纤维增强热结构复合材料的性能及相应的制备工艺，便于在相对低的温度制备出综合性能优异的氧化铝纤维增强的热结构复合材料，这对于本
的发展，将具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种力学性能优异、弯曲强度高、高温稳定性好的含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料。根据本专利技术实施例的一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料，包括：基体，基体为多孔莫来石骨架和氧化铝基体；增强体，增强体为三维连续氧化铝纤维织物；其中，多孔莫来石骨架由莫来石溶胶转化成的莫来石粉制备而成，氧化铝基体以Al2Cl(OH)5为前驱体通过浸渍裂解法得到。根据本专利技术实施例的一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料，以三维氧化铝纤维为增强体，以多孔莫来石复合氧化铝为基体，显著提高了热结构复合材料的高温稳定性和力学性能(如弯曲强度、拉伸强度和层间剪切强度等)。本专利技术所制得的多孔基体可以有效偏转裂纹，提高复合材料强度，无需在三维氧化铝纤维表面涂层制备界面相，大大降低了对设备要求且简化了制备程序，自增韧基体为多孔莫来石+氧化铝基体使复合材料具有较好的高温服役性能。另外本专利技术选取的原料广泛易得，前景十分广阔。根据本专利技术的热结构复合材料的的弯曲强度大于160MPa，拉伸强度大于120MPa，断裂韧性KIC≥16MPa·m1/2。另外，根据本专利技术上述实施例的一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料，还可以具有如下附加的技术特征：进一步地，氧化铝纤维织物的体积分数为38％～45％。进一步地，基体中，多孔莫来石骨架的固含量为60％～80％，氧化铝的固含量为20％～40％。进一步地，氧化铝纤维织物为三维四向结构、三维五向结构、三维六向结构或三维正交结构。本专利技术的另一目的在于提出一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料的制备方法。根据本专利技术的一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料的制备方法，包括如下步骤：纤维织物的制备：将氧化铝纤维编织成三维氧化铝纤维织物；纤维织物的预处理：将三维氧化铝纤维织物氧化，以去除其表面的胶和杂质；双相莫来石溶胶的制备：将氧化铝溶胶和硅溶胶按照比例混合，并调节pH值，以制备双相莫来石溶胶；浸渍溶胶-凝胶处理：以双相莫来石溶胶为前驱体，对三维氧化铝纤维织物进行真空浸渍后干燥，进行凝胶化处理，再对其进行预烧结，以将真空浸渍后的氧化铝纤维织物致密化；先驱体裂解法制备氧化铝基体：以Al2Cl(OH)5溶液为前驱体，对莫来石预制体进行真空浸渍后干燥，然后进行致密化处理，以制备含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料半成品；后续热处理：将含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料半成品在预设温度下裂解，以制备含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料。进一步地，在纤维织物的预处理步骤中，氧化过程具体为：以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至500℃～600℃并保温1h～2h，然后自然冷却至100℃及以下。进一步地，在双相莫来石溶胶的制备步骤中，氧化铝溶胶和硅溶胶的质量比为(1:2)～(1:1)，pH值为3.0～6.0，双相莫来石溶胶的密度为1.0g/cm3～2.0g/cm3，双相莫来石溶胶的粘度为4mpa·s～6mpa·s。进一步地，在浸渍溶胶-凝胶处理步骤中，真空浸渍的时间为1h～3h；凝胶化处理的温度为80℃～120℃，凝胶化处理的的保温时间为6h～8h；预烧结过程具体为：在保护气氛下，以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至800℃～1100℃，保温1h～2h，然后冷却至室温。进一步地，在先驱体裂解法制备氧化铝基体步骤中，Al2Cl(OH)5溶液中Al2Cl(OH)5的质量分数为15％～30％，真空浸渍的时间为6h～8h，干燥温度为180℃～200℃，干燥时间为2h～5h，致密化处理的过程具体为：在保护气氛下，以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至900℃～1100℃并保温2h～3h，然后自然冷却至室温。进一步地，裂解的过程具体为，将含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料半成品以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至1100℃～1300℃并保温1h～3h，然后冷却至室温。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1是本专利技术一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料的制备方法流程图；图2是本专利技术一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料的弯曲性能测试曲线；图3是本专利技术一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料的裂纹扩展示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料，其特征在于，包括：基体，所述基体为多孔莫来石骨架和氧化铝基体；增强体，所述增强体为三维连续氧化铝纤维织物；其中，所述多孔莫来石骨架由莫来石溶胶转化成的莫来石粉制备而成，所述氧化铝基体以Al

【技术特征摘要】
1.一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料，其特征在于，包括：基体，所述基体为多孔莫来石骨架和氧化铝基体；增强体，所述增强体为三维连续氧化铝纤维织物；其中，所述多孔莫来石骨架由莫来石溶胶转化成的莫来石粉制备而成，所述氧化铝基体以Al2Cl(OH)5为前驱体通过浸渍裂解法得到。2.根据权利要求1所述的一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料，其特征在于，所述氧化铝纤维织物的体积分数为38％～45％。3.根据权利要求1所述的一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料，其特征在于，所述基体中，所述多孔莫来石骨架的固含量为60％～80％，所述氧化铝的固含量为20％～40％。4.根据权利要求1所述的一种增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料，其特征在于，所述氧化铝纤维织物为三维四向结构、三维五向结构、三维六向结构或三维正交结构。5.一种如权利要求1～4中任一项所述的含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：纤维织物的制备：将氧化铝纤维编织成三维氧化铝纤维织物；纤维织物的预处理：将所述三维氧化铝纤维织物氧化，以去除其表面的胶和杂质；双相莫来石溶胶的制备：将氧化铝溶胶和硅溶胶按照比例混合，并调节pH值，以制备双相莫来石溶胶；浸渍溶胶-凝胶处理：以所述双相莫来石溶胶为前驱体，对所述三维氧化铝纤维织物进行真空浸渍后干燥，进行凝胶化处理，再对其进行预烧结，以将真空浸渍后的氧化铝纤维织物致密化；先驱体裂解法制备氧化铝基体：以Al2Cl(OH)5溶液为前驱体，对所述莫来石预制体进行真空浸渍后干燥，然后进行致密化处理，以制备含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料半成品；后续热处理：将所述含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料半成品在预设温度下裂解，以制备含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料。6.根据权利要求5所述的一种含自增韧基体、连续纤维增强的热...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗瑞盈，王天颖，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11