A preparation method of benzoyl acetate, which comprises the following steps: (1): in aprotic solvent, adding inorganic weak alkali, slowly adding ethyl acetoacetate, then adding benzoyl chloride by reaction steps; (2): addition of inorganic alkali in reaction, reaction after filtration, was ethyl benzoylacetate, filtrate distillation, solvent recycling use; among them, in the whole reaction process without adding aqueous reagent. In the whole process of preparation, no waste water and waste gas are produced, only a small amount of waste residue is produced and green is green. The purity of ethyl benzoyl acetate obtained by this method is more than 94%, the yield is more than 99%, and the requirement for the equipment is low, so it is suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
苯甲酰乙酸乙酯的制备方法
本专利技术涉及一种苯甲酰乙酸乙酯的制备方法,特别涉及一种高效绿色的制备方法。
技术介绍
苯甲酰乙酸乙酯是一种重要的化工原料中间体,现在主流的制备方法是以苯甲酰氯和乙酰乙酸乙酯为原料,在碱性水溶液中发生反应,再在氯化铵的水溶液中水解得到苯甲酰乙酸乙酯。但是这条合成路线收率低,且有大量高盐废水产生,危害环境,导致成本较高,在如今环保严厉的大环境下,这条合成路线已经显示出它的落后性。在《山东化工》,1999,8-10中,王钦军等公开了一种苯甲酰乙酸乙酯的合成方法,其同样采用在氯化铵的水溶液中进行水解得到苯甲酰乙酸乙酯的步骤,并且,产品收率只有60%左右,且反应步骤复杂,每吨产品产出废水约5吨,这大大增加了对环境的压力和处理成本。CN104387359也涉及到苯甲酰乙酸乙酯的合成,其苯甲酰乙酸乙酯的收率也仅有80%,同样也产生大量废水。因此,开发一种高效绿色的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法,是本领域技术人员需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种苯甲酰乙酸乙酯的高效绿色制备方法。本专利技术的苯甲酰乙酸乙酯的高效绿色制备方法,其合成路线及反应机理如下:根据本专利技术的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法,包括以下步骤:步骤(1):在非质子溶剂中,加入弱无机碱,缓慢加入乙酰乙酸乙酯,然后滴加苯甲酰氯进行反应;步骤(2):加入强无机碱进行反应,反应结束后,过滤,滤液蒸馏,得苯甲酰乙酸乙酯,回收的溶剂循环使用;其中,在整个反应过程中,不加入水或含水试剂。优选地,根据本专利技术的制备方法,在步骤(2)中,升温至60-150℃进行反应,反应结束后冷却至 ...
【技术保护点】
一种苯甲酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤(1):在非质子溶剂中,加入弱无机碱,缓慢加入乙酰乙酸乙酯,然后滴加苯甲酰氯进行反应;步骤(2):加入强无机碱进行反应,反应结束后,过滤,滤液蒸馏,得苯甲酰乙酸乙酯,回收的溶剂循环使用;其中,在整个反应过程中,不加入水或含水试剂。
【技术特征摘要】
1.一种苯甲酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤(1):在非质子溶剂中,加入弱无机碱,缓慢加入乙酰乙酸乙酯,然后滴加苯甲酰氯进行反应;步骤(2):加入强无机碱进行反应,反应结束后,过滤,滤液蒸馏,得苯甲酰乙酸乙酯,回收的溶剂循环使用;其中,在整个反应过程中,不加入水或含水试剂。2.如权利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法,其中,步骤(2)中,升温至60-150℃进行反应,反应结束后冷却至室温过滤。3.如权利要求1或2所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法,其中,步骤(1)中的弱无机碱选自氧化钙、氧化镁、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠。4.如权利要求1-3任一项所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法,其中,步骤(2)中的强无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾。5.如权利要求1-4任一项所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法,包括以下步骤:步骤(1):往反应釜中依次加入非质子溶剂、弱无机碱,控制温度为0~30℃,在搅拌下,缓慢加入乙酰乙酸乙酯,然后滴加苯甲酰氯,滴加完毕后,升温到30~60℃继续反应;步骤(2):往反应釜中加入强无机碱,升温到60~150℃,搅拌反应,反应结束后,冷却至室温,过...
【专利技术属性】
技术研发人员:李建昌,阮静波,丁兴成,陈素娟,
申请(专利权)人:浙江闰土研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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