一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法技术

本发明专利技术属于检测方法技术领域，尤其涉及一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，包括以下步骤：第一步，从纺织品上取样；第二步，称取一定量的样品置于容器中，然后向容器中加入甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取10min‑1h，得到萃取液；第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液；第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC‑MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。相对于现有技术，本发明专利技术能够简便快捷、准确可靠地检测出纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的含量，并能满足《华盛顿州儿童产品安全法案》对对甲氧基肉桂酸辛酯的检测要求。

A method for the detection of methoxy cinnamate in textiles

The invention belongs to the technical field of detection method, especially relates to a method for detection of octyl methoxycinnamate as a textile, which comprises the following steps: the first step, sampling from the textile; the second step, the sample is arranged in the container to take a certain amount of methanol, then add to the container, the container is placed in the ultrasonic cleaner ultrasonic extraction 10min 1H extract was obtained; the third step, the second step extraction was filtered to obtain the solution; the fourth step, tandem mass spectrometer with ultra high performance liquid chromatography (UPLC MSMS) on the third steps are to be checked for analysis. Compared with the existing technology, the invention can detect the content of octyl methoxy cinnamate in textiles, and can meet the requirements for the detection of octyl methoxy cinnamate in Washington State Children's product safety act.

【技术实现步骤摘要】
一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法
本专利技术属于检测方法
，尤其涉及一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法。
技术介绍
对甲氧基肉桂酸辛酯是一种常用的防晒剂、抗老剂和紫外线吸收剂。据相关研究，对甲氧基肉桂酸辛酯对人体存在致突变作用、致畸作用以及发育毒性，有潜在的慢性健康影响。美国华盛顿州公布的《华盛顿州儿童产品安全法案》中，将对甲氧基肉桂酸辛酯列入了ChemicalHighConcerntoChildren(儿童高度关注物质，简称CHCC)。该法案要求投放到华盛顿州的儿童产品(包含零部件和原材料)，若含有的对甲氧基肉桂酸辛酯含量超过5mg/kg，则必须进行申报。目前，对纺织品中甲氧基肉桂酸辛酯的含量检测尚无任何标准测试方法，期刊、杂志等亦无文献做相关的报道。目前看来，纺织品中的对甲氧基肉桂酸辛酯的含量检测主要要解决以下两个问题：一是要筛选出合适的萃取方法，将对甲氧基肉桂酸辛酯从纺织品中萃取出来。二是采用适宜的检测仪器，优化出合适的仪器条件，能快速准确地将对甲氧基肉桂酸辛酯进行定性定量。有鉴于此，本专利技术旨在提供一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其能够简便快捷、准确可靠地检测出纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的含量，并能满足《华盛顿州儿童产品安全法案》对对甲氧基肉桂酸辛酯的检测要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其能够简便快捷、准确可靠地检测出纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的含量，并能满足《华盛顿州儿童产品安全法案》对对甲氧基肉桂酸辛酯的检测要求。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，包括以下步骤：第一步，从纺织品上取样；第二步，称取一定量的样品置于容器中，然后向容器中加入甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取10min-1h，得到萃取液；该提取方法能将纺织品中的对甲氧基肉桂酸辛酯快速高效地提取出来；第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液，以除去固体杂质；第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。作为本专利技术纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第一步所述取样是用不锈钢剪刀将样品剪碎至最长宽度不大于5mm的小块，便于萃取，所谓最长宽度是指样品小块上相距最远的两个点之间的距离，比如椭圆形的最长宽度就是其长轴长，三角形的最长宽度就是其最长的边长，长方形的最长宽度就是其对角线的长度。作为本专利技术纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第二步中，样品与甲醇的质量比为1：(5-10)。甲醇不能太多，否则提取出的对甲氧基肉桂酸辛酯浓度太低，于检测不利，甲醇也不能太少，否则提取效果较差。作为本专利技术纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第三步的过滤采用的是0.20μm～0.45μm的有机滤膜，采用其过滤萃取液能够满足色谱的要求。作为本专利技术纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第四步中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的型号为WatersAcquityHClass+XevoTQD，其中的色谱柱型号为WatersBEHC18柱，色谱柱的规格为50mm×2.1mm×1.7μm。超高效液相色谱串联质谱联用仪具有高效率、高特异性和高灵敏度。超高效液相色谱在分离效率、灵敏度、试剂用量少上比普通高效液相色谱更加卓越；质谱在选择性、灵敏度等方面具有紫外检测器无法比拟的优势。作为本专利技术纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第四步中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的测试条件为：进样体积为5微升；流速为0.2mL/min；洗脱过程采用梯度洗脱程序；采集模式为正离子MRM模式；毛细管电压为0.5KV；去溶剂气流速为900L/h；去溶剂气温度为400℃；母离子为291.1，锥孔电压为15V，定量子离子为179.1碰撞能量为8V；定性子离子为161.1，碰撞能量为15V；定量离子对291.1→179.1，定性离子对291.1→161.1。作为本专利技术纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，梯度洗脱程序为：梯度洗脱的流速为0.1mL/min-0.3mL/min。梯度洗脱的优点：1、缩短分析周期；2、提高分离能力；3、峰型得到改善，很少拖尾；4、增加灵敏度。作为本专利技术纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第二步中超声波清洗器的超声频率为25kHz-130kHz，有助于将对甲氧基肉桂酸辛酯提取出来。作为本专利技术纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第二步中超声波清洗器的超声温度为20℃-35℃。作为本专利技术纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，剪碎后的样品小块的形状为正方形、长方形、圆形、椭圆形、三角形或梯形。相对于现有技术，本专利技术至少具有如下优点：第一，甲醇对于纺织品具有良好的浸润能力，对于对甲氧基肉桂酸辛酯具有很好的溶解能力，超声萃取样品又能将纺织品中的对甲氧基肉桂酸辛酯快速高效地提取出来。第二，利用UPLC-MSMS作为分析仪器，按照本方法设置的仪器参数进行测试，能将对甲氧基肉桂酸辛酯与杂质进行高效分离，快速准确地对对甲氧基肉桂酸辛酯进行定性定量分析。该仪器在对甲氧基肉桂酸辛酯的浓度范围为1.0μg/L-10mg/L的区间内都具有良好的线性范围，线性相关系数大于0.995，检出限达到0.1μg/L，重复性实验得到的RSD小于6％，加标回收率在93％-103％之间。第三，本方法简便快捷、准确可靠，能满足《华盛顿州儿童产品安全法案》对对甲氧基肉桂酸辛酯的检测要求。具体实施方式以下将结合具体实施例对本专利技术及其有益效果作进一步详细的说明，但是，本专利技术的具体实施方式并不局限于此。实施例1本实施例提供了一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，包括以下步骤：第一步，从纺织品上取样：用不锈钢剪刀将样品剪碎至对角线长度不大于5mm的长方形小块。第二步，称取1.0g剪碎后的样品置于40mL的容器(本实施例中为反应管)中，然后向容器中加入10mL甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取30min，超声频率为50kHz，超声温度为25℃，得到萃取液；第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液，具体的，用0.45μm有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中；第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。其中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的型号为WatersAcquityHClass+XevoTQD，其中的色谱柱型号为WatersBEHC18柱，色谱柱的规格为50mm×2.1mm×1.7μm(柱长为50mm，填料的粒径为1.7μm，柱子内径为2.1mm)。超高效液相色谱串联质谱联用仪的测试条件为：进样体积为5微升；流速为0.2mL/min；洗脱过程采用梯度洗脱程序；采集模式为正离子MRM模式；毛细管电压为0.5KV；去溶剂气流速为900L/h；去溶剂气温度为400℃；母离子为291.1，锥孔电压为15V，定量子离子为179.1碰撞能量为8V；定性子离子为161.1，碰撞能量为15V；定量离子对291.1→179.1，定性离子对291.1→161.1。具体的，梯度洗脱程本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，从纺织品上取样；第二步，称取一定量的样品置于容器中，然后向容器中加入甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取10min‑1h，得到萃取液；第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液；第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC‑MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。

【技术特征摘要】
1.一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，从纺织品上取样；第二步，称取一定量的样品置于容器中，然后向容器中加入甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取10min-1h，得到萃取液；第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液；第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。2.根据权利要求1所述的纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，第一步所述取样是用不锈钢剪刀将样品剪碎至最长宽度不大于5mm的小块。3.根据权利要求1所述的纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，第二步中，样品与甲醇的质量比为1：(5-10)。4.根据权利要求1所述的纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，第三步的过滤采用的是0.20μm～0.45μm的有机滤膜。5.根据权利要求1所述的纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，第四步中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的型号为WatersAcquityHClass+XevoTQD，其中的色谱柱型号为WatersBEHC18柱，色谱柱的规格为50mm×2.1mm×1.7μm。6.根据权利要求1所述的纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏莹莹，杨思敏，何晓莹，
申请(专利权)人：东莞市中鼎检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44