一种肟水解转化率的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种肟水解转化率的测定方法，特别涉及采用气相色谱进行检测的分析方法，属于分析化学领域。其特征是采用加入过量的酮，与肟水解生成的羟胺充分反应，得到相应的肟被过量的酮萃取为油相，并利用气相色谱分析其对应两种肟的比值，从而确定肟水解的转化率。优点为：具有简便、可靠、相对准确的特点，对肟水解的生产控制和产品质量控制具有重要的现实意义。

A method for the determination of the conversion rate of oxime hydrolysate

The invention relates to a method for determining the conversion rate of oxime hydrolysis, in particular to an analytical method using gas chromatography, which belongs to the field of analytical chemistry. It is characterized by the reaction of hydroxylamine produced by hydrolysis of oxime by adding excess ketone. The corresponding oxime is extracted by excess ketone as oil phase, and the ratio of two corresponding oxime is analyzed by gas chromatography, so as to determine the conversion rate of oxime hydrolysis. The advantages are simple, reliable and relatively accurate, which have important practical significance for the production control of oxime hydrolysis and the quality control of the products.

【技术实现步骤摘要】
一种肟水解转化率的测定方法
本专利技术涉及一种肟水解转化率的测定方法，特别涉及采用气相色谱进行检测的分析方法，属于分析化学领域。
技术介绍
肟水解生成的羟胺盐是用途非常广泛的化工产品，广泛用于医药、染料及其他工业生产中。随着化学工业的快速发展，羟胺盐的用途也不断扩展，尤其在清洁、安全化工生产中发挥重要的作用。目前生产羟胺盐的工艺主要是硝基甲烷法和肟化法，其中残留的有机物往往会影响羟胺盐的测定结果，而工业羟胺盐含量的分析通常采用氧化还原法、电化学法等，易受其他化合物的干扰而影响结果。中国专利技术专利CN103913537A(公开日为2014年07月09日)公开了基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，该方法步骤中需要另外加其他物质作为萃取剂通过涡旋离心得到有机层，通过内标物才可换算得到相应的盐酸羟胺的含量。因此急需研发一种新的、操作方便并能更适应肟水解生产过程控制转化率的分析方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种肟水解转化率的测定方法，操作方便，能有效避免干扰，测试准确率高。为此，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种肟水解转化率的测定方法，其特征在于肟水解生成的羟胺与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肟水解转化率的测定方法，其特征在于肟水解生成的羟胺与酮通过肟化反应生成相应的肟，并进行气相色谱定量分析，通过内标法可以得到试样中肟水解的转化率。

【技术特征摘要】
1.一种肟水解转化率的测定方法，其特征在于肟水解生成的羟胺与酮通过肟化反应生成相应的肟，并进行气相色谱定量分析，通过内标法可以得到试样中肟水解的转化率。2.根据权利要求1所述的一种肟水解转化率的测定方法，其特征在于具体步骤如下：(1)准确称取一定量的反应液，(2)往试管中加入过量的酮，摇匀并静置分层，取油层进行气相色谱定量分析，(3)通过分析肟化反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐书群，严茗，胡慧明，王艳霞，叶利民，王伟臣，
申请(专利权)人：浙江圣安化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33