复方大黄清胰汤指纹图谱的建立方法技术

复方大黄清胰汤指纹图谱的建立方法，步骤：供试品溶液、单味药材供试品溶液和对照品溶液的制备，HPLC色谱条件的确定，指纹图谱的确定；所述高效液相色谱条件为UItimate LP‑C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流速1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长237 nm，乙腈(A)－0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱。本发明专利技术采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》建立的复方大黄清胰汤剂指纹图谱，由42个共有峰色谱信息构成，并通过与各组方药材及对照品保留时间和紫外光谱图比对，对共有峰进行归属并指认了部分色谱峰，改变了单一成分或其中几种有效成分进行质量控制的技术手段。

The method of establishing the fingerprint of compound Dahuang Qingyi Decoction

Method, establish the fingerprint of Qing Yi Decoction Compound Rhubarb steps: Test for single medicine solution, sample solution and standard solution preparation, determine HPLC chromatographic conditions, determine the fingerprint; the HPLC conditions for UItimate LP C18 column (250 mm * 4.6 mm, 5 m, 1 mL/min) velocity, column temperature of 30 DEG C, the detection wavelength of 237 nm, acetonitrile (A) - 0.1% phosphoric acid solution (B), gradient elution. The invention adopts the \Compound Rhubarb chromatographic fingerprint evaluation system established by the 2012 edition of\ Qingyi Decoction fingerprint, the 42 common peaks in chromatographic information. And with various medicinal substances and control sample retention time and UV spectra of the two, common peaks were assigned and identified chromatographic peaks that changed a single ingredient or one of several effective components of quality control techniques.

【技术实现步骤摘要】
复方大黄清胰汤指纹图谱的建立方法
本专利技术涉及复方大黄清胰汤指纹图谱的建立方法，以及利用上述方法建立的复方大黄清胰汤指纹图谱。
技术介绍
中药指纹图谱能更全面的反映药品中化学成分的信息，广泛用于中药材或中成药的质量控制。中药及其制剂均属于多组分复杂体系，评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法。在现阶段，中药的有效成分绝大多数没有明确的情况下，中药指纹图谱对于有效控制中药材或中成药的质量具有重要的意义。中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材、半成品以及中药制剂质量的真实性、优良性和稳定性。建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。复方大黄清胰汤剂是遵义医学院附属医院经验方剂，由大黄、赤芍、栀子、延胡索、丹皮、木香、厚朴及芒硝8味药材组成，具有疏肝利胆、清热泻火、止痛通便的功效，临床常用于治疗AP和SAP，疗效显著。现代医学研究表明，清胰复方的作用机制是多方面的，能抑制胰酶释放及其活性，增加肠蠕动；短期内促进肠排空，减轻胃肠压力及腹压；改本文档来自技高网...

【技术保护点】
复方大黄清胰汤指纹图谱的建立方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤一：制备对照品溶液：分别配制栀子苷、芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、延胡索乙素对照品储备溶液；再分别精密取上述对照品储备液，加甲醇溶液制得每1 mL含栀子苷、芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、延胡索乙素分别为6～100μg的混合对照品溶液；步骤二：制备供试品溶液：称取清胰汤Ⅱ号于离心管中，加入适量甲醇，称定重量，超声，放冷，甲醇补足减少的重量，离心，取全部上清，挥去溶剂，残渣加...

【技术特征摘要】
1.复方大黄清胰汤指纹图谱的建立方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤一：制备对照品溶液：分别配制栀子苷、芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、延胡索乙素对照品储备溶液；再分别精密取上述对照品储备液，加甲醇溶液制得每1mL含栀子苷、芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、延胡索乙素分别为6～100μg的混合对照品溶液；步骤二：制备供试品溶液：称取清胰汤Ⅱ号于离心管中，加入适量甲醇，称定重量，超声，放冷，甲醇补足减少的重量，离心，取全部上清，挥去溶剂，残渣加甲醇溶解并定容至一定体积，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；同法分别制备大黄、赤芍、木香、丹皮、厚朴、栀子、延胡索单味药材供试品溶液；步骤三：对供试品溶液和混合对照品溶液进行高效液相色谱分析；分别精密吸取样品溶液与参照物溶液各10μL，注入液相色谱仪测定，记录150min图谱；高效液相色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为220~400nm；柱温为25~40℃;流速为0.8~1.2mL/min；流动相A和B分别为，甲醇－水、甲醇－0.2v/v％冰醋酸水溶液、甲醇－0.2%磷酸水溶液、乙腈－水、乙腈－0.1v/v％磷酸水溶液、乙腈－0.2v/v％磷酸水溶液、乙腈－0.1v/v％冰醋酸水溶液、乙腈－0.1v/v％甲酸水溶液；流动相进行梯度洗脱，洗脱程序以如下体积浓度配制进行：0～100min，2%～30%流动相A，98%～70%流动相B；100～150min，30%～85%流动相A，70%～15%流动相B。2.根据权利要求1所述复方大黄清胰汤指纹图谱的建立方法，其特征在于：步骤一中所述对照品溶液具体配制方法为：A.栀子苷对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，用甲醇配制成每1ml含盐酸小檗碱0.1～2mg的溶液；B.芍药苷对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，用甲醇配制成每1ml含芍药苷0.1～2mg的溶液；C.丹皮酚对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品适量，用甲醇配制成每1ml含丹皮酚0.1～2mg的溶液；D.芦荟大素对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素对照品适量，用甲醇配制成每1ml含芦荟大素0.1～2mg的溶液；E.大黄酸对照品溶液的制备：精密称取大黄酸对照品适量，用甲醇配制成每1ml含大黄酸0.1～2mg的溶液；F.大黄素对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品适量，用甲醇配制成每1ml含大黄素0.1～2mg的溶液；G.大黄酚对照品溶液的制备：精密称取大黄酚对照品适量，用甲醇配制成每1ml含大黄酚0.1～2mg的溶液；H.大黄素甲醚对照品溶液的制备：精密称取大黄素甲醚对照品适量，用大黄素甲醚配制成每1ml含大黄酚0.1～2mg的溶液；I.和厚朴酚对照品溶液的制备：精密称取和厚朴酚对照品适量，用和厚朴酚配制成每1ml含和厚朴酚0.1～2mg的溶液；J.厚朴酚对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品适量，用厚朴酚配制成每1ml含厚朴酚0.1～2mg的溶液；K.木香烃内酯对照品溶液的制备：精密称取木香烃内酯对照品适量，用木香烃内酯配制成每1ml含木香烃内酯0.1～2mg的溶液；L.去氢木香烃内酯对照品溶液的制备：精密称取去氢木香烃内酯对照品适量，用去氢木香烃内酯配制成每1ml含去氢木香烃内酯0.1～2mg的溶液；M.延胡索乙素对照品溶液的制备：精密称取去延胡索乙素对照品适量，用延胡索乙素配制成每1ml含延胡索乙素0.1～2mg的溶液；N；再分别精密取上述对照品储备液，加甲醇溶液制得每1mL含栀子苷、芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、延胡索乙素分别为6～100μg的混合对照品溶液。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王森，欧水平，郑小翠，王玉和，周旭美，
申请(专利权)人：遵义医学院，
类型：发明
国别省市：贵州,52