氰酸酯单体含量的测定方法技术

技术编号:17594530 阅读:72 留言:0更新日期:2018-03-31 08:31
本申请提供了一种氰酸酯单体含量的测定方法,包括如下步骤:(1)制作氰酸酯单体标准溶液浓度X与峰面积Y的标准曲线:配制氰酸酯单体标准溶液,根据凝胶渗透色谱分析获得氰酸酯单体标准溶液浓度与峰面积的线性方程;(2)配制氰酸酯聚合物溶液:将氰酸酯聚合物进行去溶剂处理再配制成与氰酸酯单体标准溶液具有相同溶剂的氰酸酯聚合物溶液;(3)获得氰酸酯单体的含量:将氰酸酯聚合物溶液经过凝胶渗透色谱分析获得峰面积Y,通过(1)中的标准曲线获得氰酸酯单体的含量。将氰酸酯聚合物进行去溶剂处理、单体溶液与聚合物溶液采用同一溶剂,避免了不同溶剂混合产生气泡对测量结果的干扰,从而使测量结果精密度高、数据准确且稳定。

Determination of the content of cyanate monomer

The invention provides a method for the determination of cyanate ester monomer content, which comprises the following steps: (1) standard curve of cyanate ester monomer concentration of standard solution X and the peak area of Y: preparation of standard solution of cyanate ester monomer, according to the analysis of the linear equation of cyanate ester monomer concentration of standard solution and the peak area of the gel permeation chromatography; (2) preparation of cyanate ester polymer solution: cyanate ester polymer of cyanate ester polymer solution to solvent treatment and preparation of standard solution and cyanate ester monomer with the same solvent; (3) obtain the content of cyanate ester monomer: cyanate ester polymer solution through the analysis of gel permeation chromatography peak area Y by (1), the standard curve obtained in cyanate ester monomers. The cyanate ester polymer is dissolvent treated, the monomer solution and polymer solution are used the same solvent, avoiding the interference of bubbles generated by different solvents, which makes the measurement result highly precise, and the data are accurate and stable.

【技术实现步骤摘要】
氰酸酯单体含量的测定方法
本申请涉及单体含量的测定,尤其涉及氰酸酯单体含量的测定方法。
技术介绍
氰酸酯树脂(CyanateEsterResin)是一类端基带有-OCN官能团的热固性树脂,具有低介电常数、低介质损耗、低吸湿率、低体积收缩率、优良的耐热性以及良好的阻燃性等特性,已广泛应用于电子封装、印制电路板、卫星设备及航空航天等领域中。氰酸酯单体常温下是粉状晶体,结构对称和其他树脂混合容易析出。为了改善结晶状氰酸酯树脂的工艺性,将氰酸酯树脂制备成聚合度30%-50%的预聚体,加入丙酮、丁酮或甲苯等溶剂,配成固体含量70%-80%的粘状液体,测定氰酸酯预聚物中氰酸酯单体的含量,就可以表征预聚反应的程度或聚合度,意义重大。同时,氰酸酯树脂/环氧树脂共混体系在固化中,还存在多个反应如:氰酸酯单体均聚成三嗪环结构、氰酸酯官能团和环氧基生成噁唑啉结构,这些皆为副反应产物直接影响固化产物的结构和性能,所以提前测定氰酸酯树脂中氰酸酯单体的量对于氰酸酯树脂/环氧树脂共混体系的固化产物的结构及性能评估也有重要的借鉴意义。目前没有文献报道氰酸酯单体含量的测定方法,而对于分离和测定混合物中不同组分的常用方本文档来自技高网...
氰酸酯单体含量的测定方法

【技术保护点】
一种氰酸酯单体含量的测定方法,包括如下步骤:(1)制作氰酸酯单体标准溶液浓度X与峰面积Y的标准曲线:配制氰酸酯单体标准溶液,根据凝胶渗透色谱分析获得氰酸酯单体标准溶液浓度与峰面积的线性方程;(2)配制氰酸酯聚合物溶液:将氰酸酯聚合物进行去溶剂处理再配制成与氰酸酯单体标准溶液具有相同溶剂的氰酸酯聚合物溶液;(3)获得氰酸酯单体的含量:将氰酸酯聚合物溶液经过凝胶渗透色谱分析获得峰面积Y,通过(1)中的标准曲线获得氰酸酯单体的含量。

【技术特征摘要】
1.一种氰酸酯单体含量的测定方法,包括如下步骤:(1)制作氰酸酯单体标准溶液浓度X与峰面积Y的标准曲线:配制氰酸酯单体标准溶液,根据凝胶渗透色谱分析获得氰酸酯单体标准溶液浓度与峰面积的线性方程;(2)配制氰酸酯聚合物溶液:将氰酸酯聚合物进行去溶剂处理再配制成与氰酸酯单体标准溶液具有相同溶剂的氰酸酯聚合物溶液;(3)获得氰酸酯单体的含量:将氰酸酯聚合物溶液经过凝胶渗透色谱分析获得峰面积Y,通过(1)中的标准曲线获得氰酸酯单体的含量。2.根据权利要求1所述的氰酸酯单体含量的测定方法,其特征在于,所述氰酸酯聚合物进行去溶剂处理包括将氰酸酯聚合物于真空干燥箱进行干燥处理。3.根据权利要求2所述的氰酸酯单体含量的测定方法,其特征在于,所述干燥处理的温度为20~40℃,干燥时间为30~120分钟。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员:盘文辉王小兵张艳华
申请(专利权)人:广东生益科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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