本发明专利技术公开一种测定石油醚混合溶剂中乙酸乙酯含量的方法，所述石油醚混合溶剂由乙酸乙酯、石油醚和丙酮组成，包括如下步骤：吸取石油醚混合溶剂样品注入气相色谱仪，得到色谱图，读取乙酸乙酯的峰面积，色谱条件为：毛细管柱；检测器温度：150℃；进样口温度：140℃；柱温75℃；进样量2μL；以氮气为载气，氢气和空气混合做燃烧气；配制一系列浓度的石油醚混合溶剂作为标准溶液，注入气相色谱仪，绘制乙酸乙酯含量与峰面积的标准曲线；乙酸乙酯的峰面积和标准曲线，得出样品中乙酸乙酯的含量。与现有方法相比，本发明专利技术的测定方法线性好，精密度高，准确性高，操作简单，检测时间短，能够准确高效的检测出乙酸乙酯含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
目前国内的青蒿素生产工艺采用的溶媒有石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，在生产过程中，一方面如果发生混油，会导致青蒿素的生产损失和产品质量不合格，另一方面需要将石油醚和乙酸乙酯混合调制一定比例进行洗脱，生产过程中这个比例会随时变化，需要检测这个比例并进行及时的调整，才能保证生产的顺利和产品质量的合格；传统的测定乙酸乙酯含量的方法采用滴定法，操作麻烦，结果误差大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种快捷、高效的测定石油醚混合溶剂中乙酸乙酯含量的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案: ，所述石油醚混合溶剂由乙酸乙酯、石油醚和丙酮组成，包括如下步骤: (1)吸取石油醚混合溶剂样品注入气相色谱仪，得到色谱图，读取乙酸乙酯的峰面积，色谱条件为:毛细管柱；检测器温度:150°c ;进样口温度:140°C ;柱温75°C ;进样量2 yL ;以氮气为载气，氢气和空气混合做燃烧气； (2)配制一系列浓度的石油醚混合溶剂作为标准溶液，按步骤(I)所述的色谱条件注入气相色谱仪，绘制乙酸乙酯含量与峰面积的标准曲线； (3)根据步骤(I)读取乙酸乙酯的峰面积和步骤(2)的标准曲线，得出样品中乙酸乙酯的含量。本专利技术的测定方法线性好，精密度高，准确性高，操作简单，检测时间短，每个样测定时间为5-10min，能够准确高效的检测出乙酸乙酯含量。【附图说明】附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中: 图1是石油醚混合溶剂的气相色谱图。【具体实施方式】以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1 样品溶液为青蒿素生产中的溶媒，由乙酸乙酯、石油醚和丙酮组成。气相色谱条件:岛津GC-14C，火焰离子检测器，毛细管柱:supelcowax, 30M*0.25mm ;检测器温度:150°C，进样口温度:140°C，柱温 75°C;进样量 2 yL ;以氮气为载气，氢气和空气混合做燃烧气。(I)标准曲线的制备:精密配制乙酸乙酯体积百分含量为0%、3.0%、6.0%、10.0%、15.0%的乙酸乙酯、石油醚、丙酮的混合溶液，其中丙酮含量为5.0%，精密吸取每个标准溶液2 μ L注入气相色谱仪，得到色谱图，每个标准品平行进样3针，计算乙酸乙酯峰面积平均值，以乙酸乙酯含量为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，绘出曲线方程Υ=14458Χ+4508.5，R2=0.9961。(2)样品测定:精密吸取样品溶液2 μ L，注入气相色谱仪，得到色谱图(如图1所示)，从谱图上读取乙酸乙酯色谱峰面积，代入标准曲线中计算含量即得。最后应说明的是:以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.，所述石油醚混合溶剂由乙酸乙酯、石油醚和丙酮组成，包括如下步骤: (1)吸取石油醚混合溶剂样品注入气相色谱仪，得到色谱图，读取乙酸乙酯的峰面积，色谱条件为:毛细管柱；检测器温度:150°c ;进样口温度:140°C ;柱温75°C ;进样量2 yL ;以氮气为载气，氢气和空气混合做燃烧气； (2)配制一系列浓度的石油醚混合溶剂作为标准溶液，按步骤(I)所述的色谱条件注入气相色谱仪，绘制乙酸乙酯含量与峰面积的标准曲线； (3)根据步骤(I)读取乙酸乙酯的峰面积和步骤(2)的标准曲线，得出样品中乙酸乙酯的含量。【专利摘要】本专利技术公开，所述石油醚混合溶剂由乙酸乙酯、石油醚和丙酮组成，包括如下步骤：吸取石油醚混合溶剂样品注入气相色谱仪，得到色谱图，读取乙酸乙酯的峰面积，色谱条件为：毛细管柱；检测器温度：150℃；进样口温度：140℃；柱温75℃；进样量2μL；以氮气为载气，氢气和空气混合做燃烧气；配制一系列浓度的石油醚混合溶剂作为标准溶液，注入气相色谱仪，绘制乙酸乙酯含量与峰面积的标准曲线；乙酸乙酯的峰面积和标准曲线，得出样品中乙酸乙酯的含量。与现有方法相比，本专利技术的测定方法线性好，精密度高，准确性高，操作简单，检测时间短，能够准确高效的检测出乙酸乙酯含量。【IPC分类】G01N30/02【公开号】CN104991004【申请号】CN201510402994【专利技术人】盘玉淑, 谢刚 【申请人】广西仙草堂制药有限责任公司【公开日】2015年10月21日【申请日】2015年7月10日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定石油醚混合溶剂中乙酸乙酯含量的方法，所述石油醚混合溶剂由乙酸乙酯、石油醚和丙酮组成，包括如下步骤：（1）吸取石油醚混合溶剂样品注入气相色谱仪，得到色谱图，读取乙酸乙酯的峰面积，色谱条件为：毛细管柱；检测器温度：150℃；进样口温度：140℃；柱温75℃；进样量2μL；以氮气为载气，氢气和空气混合做燃烧气；（2）配制一系列浓度的石油醚混合溶剂作为标准溶液，按步骤（1）所述的色谱条件注入气相色谱仪，绘制乙酸乙酯含量与峰面积的标准曲线；（3）根据步骤（1）读取乙酸乙酯的峰面积和步骤（2）的标准曲线，得出样品中乙酸乙酯的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：盘玉淑，谢刚，
申请(专利权)人：广西仙草堂制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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