含乙酸乙酯杂质的甲醇纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种含有乙酸乙酯杂质的甲醇的纯化方法，其特征在于：通过采用萃取精馏对含有乙酸乙酯杂质的甲醇进行提纯，得到高纯度的甲醇和乙酸乙酯；其中，所述萃取剂为二甲基亚砜或二甲基亚砜和水的混合物，所述产品甲醇和乙酸乙酯质量分数分别在99.9％和99％以上。本发明专利技术较好地解决了醇/酯分离问题，具有流程简单、分离效果好、萃取剂回收方便等特点，可用于含有乙酸乙酯杂质的甲醇提纯的工业应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种甲醇与己酸己醋的分离方法，特别是一种含己酸己醋杂质的甲醇 物流纯化方法。
技术介绍
甲醇广泛应用于农药、合成纤维、医药等领域，其全球产量居第H位。己酸己醋是 一种用途广泛的精细化工产品和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、己帰树脂、油漆及 涂料等工业中。 甲醇与己酸己醋存在共沸物，常压下的共沸组成为含甲醇70.35% (mol%)，共 沸温度为62. 25C，普通精傭从精傭培顶得到的是甲醇-己酸己醋的共沸物。对于如醋酸 醋加氨等工艺产生的含有少量己酸己醋杂质的甲醇来说，采用一般精傭的方法脱除己酸己 醋会损失大量的甲醇，并且分离得到的己酸己醋浓度低，无法进行有效利用。因此，如何对 甲醇-己酸己醋混合物进行有效分离，回收高浓度的甲醇和己酸己醋是一个需要解决的问 题。 专利CN101898963A公开了一种通过两股溶剂侧线进料萃取精傭分离己酸己 醋-甲醇-水混合物的方法，该方法W水和甘油/己二醇作为萃取剂，在萃取培培顶得到高 浓度的己酸己醋，在回收培顶得到纯度为95%的甲醇。但由于国标中对后续工艺得到的产 品醇的含水量有严格要求，因此该方法引入的萃取剂水将会导致后续的醇/水分离困难。 专利CN101367725A公开了一种双培串联分离甲醇和己酸己醋的方法，该方法 采用减压培和加压培串联的方式来分离甲醇和己酸己醋的混合物，可分离得到纯度大于 99.5%(Wt)的甲醇和己酸己醋产品。但是该方法适应范围窄，不适用于实际工业生产。 专利CN1269253A公开了一种甲醇与己酸己醋的分离方法，该方法采用水做萃取 剂，通过萃取精傭W及己酸己醋精制两步得到高纯度的甲醇和己酸己醋。 专利CN102746147A公开了一种通过盐析剂分别分离工业废料中己酸己醋和甲醇 的方法，得到的己酸己醋和甲醇的纯度均达到99%W上。但该方法步骤复杂，不适用于工 业化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中存在的醇/醋分离困难，流程复杂、分 离效果差和萃取剂回收复杂等问题。本专利技术提供含有己酸己醋杂质的甲醇的纯化方法，其 特征在于；通过采用萃取精傭对含有己酸己醋杂质的甲醇进行提纯，得到高纯度的甲醇和 己酸己醋，具有流程简单、分离效果好、萃取剂回收方便等优点。 为解决上述技术问题，本专利技术提出一种W二甲基亚讽或二甲基亚讽和水的混合物 为萃取剂的甲醇纯化方法，该方法既避免了引入对工业生产后续分离影响较大的水等萃取 剂，也适用于含有多组分的原料，如己酸甲醋、己醇等。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下；一种含有己酸己醋杂质的甲 醇纯化方法，通过萃取精傭对甲醇和己酸己醋进行分离，分离后得到高纯度的甲醇和己酸 己醋，其特征在于，所述萃取剂为二甲基亚讽或二甲基亚讽和水的混合物。 上述技术方案中，甲醇的纯化方法包括W下步骤： a)含有己酸己醋的粗甲醇（1)进入萃取培中部，新鲜萃取剂似与回收萃取剂 (7)混合后进入萃取培上部，分离后，培顶得到高纯度的己酸己醋（4)，培蓋得到甲醇和萃 取剂的混合物巧）；b)甲醇和萃取剂的混合物（5)进入回收培中部，分离后，培顶得到高纯度甲醇产 品化），培蓋得到回收萃取剂（7)循环至萃取培上部，并驰放少量循环萃取剂（8)。 上述技术方案中，优选地，所述萃取培的理论培板数为60~100块，培顶温度为 19~100。培顶压力为10~200kPa，回流比为0. 15~200。 优选地，所述萃取培中，萃取剂进料与粗甲醇质量流量的比值为2. 5~7;更优选 为3~7。 优选地，所述回收培的理论培板数为5~80块，培顶温度为15~IOOC，培顶压力 为10~190kPa，回流比为0.Ol~4。 优选地，步骤b)回收培培蓋得到的萃取剂循环至萃取培上部与新鲜萃取剂混合， 作为萃取剂进料（3)。 优选地，所述萃取剂为含二甲基亚讽质量分数为40%-60%的二甲基亚讽和水 的混合物。 优选地，所述甲醇中还含有C2及W上醇类。 本专利技术方法中，所述压力均指绝压。 本专利技术方法所针对是由醋加氨反应得到的、含有己酸己醋杂质的甲醇溶液的纯 化。 在常压下，甲醇和己酸己醋形成最低共沸物，相对挥发度接近于1，用普通精傭的 方法难W分离。在萃取剂二甲基亚讽或二甲基亚讽和水的混合物存在时，己酸己醋对甲醇 的相对挥发度增加至2. 5,使两种组分在适当的分离条件下实现有效分离。 本专利技术方法采用二甲基亚讽或二甲基亚讽和水的混合物作为萃取剂，通过改变甲 醇/己酸己醋共沸体系的相对挥发度，实现甲醇和己酸己醋的分离，得到的甲醇和己酸己 醋纯度分别在99. 9 %和99%W上。【附图说明】 图1为本专利技术方法的工艺流程简图。图1中，Tl为萃取培，Tz为溶剂回收培，1为粗甲醇物流，2为补充新鲜萃取剂，3为 萃取剂进料，4为萃取培顶高纯度己酸己醋，5为萃取培培蓋出料，6为高纯度甲醇产品，7为 循环萃取剂，8为驰放萃取剂。[002引图1中，含有己酸己醋的粗甲醇物流1进入萃取培Tl中部，萃取剂物流3进入萃 取培Tl上部，分离后，培顶得到纯度为99. 5%W上的己酸己醋物流4,培蓋得到主要含有甲 醇和萃取剂的物流5,物流5进入溶剂回收培Tz中部，分离后培顶得到纯度为99. 9%W上 的甲醇产品6,培蓋得到循环萃取剂物流7,并驰放少量萃取剂物流8。物流7循环至萃取培 Tl上部与补充新鲜萃取剂物流2混合作为萃取剂进料3。 图2为本专利技术方法的工艺流程简图。 图2中，Tl为萃取培，Tz为溶剂回收培，Ts为甲醇提纯培，1为粗甲醇物流，2为补充新 鲜萃取剂，3为萃取剂进料，4为萃取培顶高纯度己酸己醋，5为萃取培培蓋出料，6为粗甲醇 产品，7为循环萃取剂，8为驰放萃取剂，9为高纯度甲醇产品，10为萃取剂。 图2中，含有己酸己醋的粗甲醇物流1进入萃取培Tl中部，萃取剂物流3进入萃取培Tl上部，分离后，培顶得到纯度为99. 5%W上的己酸己醋物流4,培蓋得到主要含有甲醇、 重醇和萃取剂的物流5,物流5进入溶剂回收培Tz中部，分离后培顶得到含重醇、少量萃取 剂的甲醇物流6,培蓋得到循环萃取剂物流7,并驰放少量萃取剂物流8。物流7循环至萃取 培Tl上部与补充新鲜萃取剂物流2混合作为萃取剂进料3,甲醇物流6进入甲醇提纯培Ts 的中部，分离后培顶得到纯度为99. 9%W上的甲醇产品。 下面通过实施例对本专利技术作进一步的阐述。【具体实施方式】[002引【对比例1】 采用普通精傭的方法，分离含有己酸己醋质量分数为10 %的甲醇物流，其组成见 表1。 原料物流由精傭培培中进料，流量为llOOkg/h，精傭培理论培板数80,原料进料 板位置为第40块板，培顶压力为lOOkPa，回流比为200。 得到的培顶物流与培底物流组成如表2所示，其中培顶物流中甲醇流量为 95. 03kg/h〇 从上面可W看出，采用普通精傭的方法，甲醇损失量接近于10%，且培顶得到的物 流中己酸己醋的纯度较低，无法进行有效的利用。[003引【对比例2】 采用图2所示流程，W水作为萃取剂采用萃取精傭的方法，分离含有己酸己醋质 量分数为10%，己醇含量为10 %的甲醇物流，其组成见表1。 原料物流由精傭培培中进料，流量为llOOkg/h，精傭培理论培板数80,萃取剂进 料位置为第3块板，原料进料板本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有乙酸乙酯杂质的甲醇纯化方法，通过萃取精馏对甲醇和乙酸乙酯进行分离，分离后得到高纯度的甲醇和乙酸乙酯，其特征在于，所述萃取剂为二甲基亚砜或二甲基亚砜和水的混合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹君，贺来宾，杨卫胜，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11