HPLC法分离测定瑞他莫林及其相关物质的方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种HPLC法分离测定瑞他莫林及其相关物质的方法。所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；所述相关物质为SM1、粗品Z和中间体Z1‑Z4的一种或多种，所述流动相A为乙酸铵溶液，所述流动相B为有机溶剂。本发明专利技术的方法专属性强，灵敏度高，且方便易操作，能用于监测瑞他莫林各个步骤原料的消失情况及中间体的检测，便于每个中间体能够有效的进行杂质追溯，且贯穿整个项目使用同一个检测方法，既节约成本、又快捷、省时，能够准确、严格的控制成品瑞他莫林的质量。

Separation method for the determination of Rita Maureen and its related substances by HPLC method

The invention belongs to the field of analytical chemistry, in particular relates to a method of HPLC separation method for the determination of related substances and Maureen rita. The column by the method is based on eighteen alkyl silane bonded silica as filler, the mobile phase A and mobile phase B gradient elution, into the detector; the relevant material for one or more SM1, crude Z and intermediate Z1 Z4, the mobile phase A was acetic acid ammonium solution, the mobile phase B for organic solvent. The method of the invention has strong specificity, high sensitivity, easy and convenient operation, and can be used for detecting the disappearance and intermediate steps of monitoring Rita Maureen raw materials, so that each intermediate can effectively trace impurities, and throughout the entire project using the same detection method, which not only saves the cost, and fast and timesaving. Can accurately and strictly control the quality of the finished Rita maureen.

【技术实现步骤摘要】
HPLC法分离测定瑞他莫林及其相关物质的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种HPLC法分离测定瑞他莫林及其相关物质的方法。
技术介绍
瑞他莫林是截短侧耳素类半合成素抗生素，可应用于治疗脓疱疮和小面积撕裂伤、擦伤或缝合伤口出现的感染。分子式为C30H47NO4S，化学名为[[(3-外)-8-甲基-8-氮杂二环[3.2.1]辛烷]-3-巯基]-，(3aS,4R,5S,6S,8R,9R,9aR,10R)-4,6,9,10-四甲基-5-羟基-6–乙烯基十氢化-1-氧代-3a,9-丙烷-3aH-环戊环辛烷-8-乙酸酯，其化学结构式如下：瑞他莫林是以延胡索酸泰妙菌素为起始原料，经迁移、水解、脂化、取代、迁移等反应得到粗品，再精制得到成品。整个路线共有3个中间体(分别为Z2、Z3、Z4)1个未分离中间体(Z1)和1个粗品(Z)。各国药典均未收录任何一个测定瑞他莫林的中控、中间体的检测方法，为能够准确、严格的控制成品瑞他莫林的质量、便于每个中间体能够有效的进行杂质追溯，因此开发一种既节约成本、又快捷、省时的用于监测瑞他莫林各个步骤原料的消失情况及中间体的检测方法。专利技术内容有鉴于此，本专本文档来自技高网...

【技术保护点】
HPLC法分离测定瑞他莫林及其相关物质的方法，其特征在于，所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；所述相关物质为SM1、粗品Z和中间体Z1‑Z4的一种或多种，具体结构式如下所示：

【技术特征摘要】
1.HPLC法分离测定瑞他莫林及其相关物质的方法，其特征在于，所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；所述相关物质为SM1、粗品Z和中间体Z1-Z4的一种或多种，具体结构式如下所示：所述流动相A为乙酸铵溶液，所述流动相B为有机溶剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸铵溶液的浓度为0.01mol/L-0.5mol/L；所述乙酸铵溶液的pH值为2.5-12。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈、乙醇和甲醇的一种或多种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸铵溶液与有机溶剂的体积比为200-500：300-800。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈和甲醇的混合物；所述乙腈和甲醇的体积比为1:1-2.5。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱填料的颗粒粒径为3-5μm；流动相的流速为0.5-1.5ml/min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱长为150-250mm；柱温为25-45℃。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李力，丁雄英，唐舒棠，
申请(专利权)人：重庆华邦胜凯制药有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50