The invention relates to a preparation method of herbicide butachlor involves fluorosulfonic acid herbicides, in particular relates to a preparation method of herbicide butachlor sulfonyl fluoride, which comprises the following steps: 5 amino 2,4 two methyl three trifluoromethyl sulfonyl aniline was prepared in a stirred flask with 500mL four into 2,4 two methyl benzene two amine 100g, N, N two dimethylformamide 270g, mixing and dissolving, three fluorine methyl sulfonyl fluoride adding 112.5g to 20 DEG C, stirring for 2 hours, and then heated at 90 DEG C reaction for 10 hours, the end of the reaction temperature to 30 DEG C, adding 14.5% sodium hydroxide solution, mixed liquid heating distillation, recovery of N, N two methyl formamide, when the distillate is neutral when the end of distillation, aqueous 500mL dichloromethane washing, then with dilute hydrochloric acid acidification filtration to remove impurities, and then filtrate extractant pH adjusted to neutral, solid precipitation, extraction The filtered intermediate 5 amino 2,4 two methyl three trifluoromethyl sulfonyl aniline, after drying the product 180g; the invention has the advantages of simple process, stable reaction, mild reaction condition and greatly reduce the production cost, improve production efficiency.
【技术实现步骤摘要】
除草剂氟磺酰草胺的制备方法
本专利技术涉及除草剂领域，具体涉及除草剂氟磺酰草胺的制备方法。
技术介绍
氟磺酰草胺属于酰胺类除草剂，是一种植物生长抑制剂，可抑制多种观赏植物及草皮的生长，控制烟草腋芽的形成。作为大豆田芽后除草剂，其可选择性地抑制和杀死许多禾本科、阔叶及莎草科杂草，对阿刺伯高粱尤为有效，此外，它还可以作为甘蔗催熟剂，增加作物20%的含糖量。伏草胺最大的优点是低剂量芽后用于植物生长调节剂，剂量在300g.ai/ha可用作除草剂，尤其在园艺或高尔夫球场，不仅防除杂草，还可以抑制草坪的生长及减少修剪次数。此外，有助于提高甘蔗含糖量。其剂型主要有WP、WDG和SC,含量在50%。氟磺酰草胺化学名称为5-乙酰氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺，该化合物为无色结晶固体，熔点183～185℃，蒸气压小于13MPa(25℃)；PKa4.6溶于甲醇、丙酮等溶剂，不易溶于水，对热稳定，在酸或碱性溶液中乙酰氨基基团水解，水溶液在紫外光照射下降解。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种工艺流程简单，反应安全稳定，且反应条件温和，适合工业化生产，大大降低生产成本，提高生产效率的除草剂氟磺酰草胺的制备方法。本专利技术除草剂氟磺酰草胺的制备方法，包括以下步骤：第一步，5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺的制备，在带搅拌的500mL四口烧瓶中投入2,4-二甲基间苯二胺100g、N，N-二甲基甲酰胺270g，搅拌溶解后，在20℃通入三氟甲基磺酰氟112.5g，搅拌反应2个小时，然后升温在90℃反应10小时，反应结束降温到30℃，加入14.5%氢氧化钠溶液，混合液...
【技术保护点】
一种除草剂氟磺酰草胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，5‑氨基‑2,4‑二甲基三氟甲基磺酰苯胺的制备，在带搅拌的500mL 四口烧瓶中投入2,4‑二甲基间苯二胺100g、N，N‑二甲基甲酰胺270g，搅拌溶解后， 在20℃通入三氟甲基磺酰氟112.5g，搅拌反应2 个小时，然后升温在90℃反应10小时，反应结束降温到30℃，加入14.5%氢氧化钠溶液，混合液加热蒸馏，回收N，N‑二甲基甲酰胺，待馏出液呈中性时结束蒸馏，水相用500mL二氯甲烷洗涤，然后用稀盐酸酸化抽滤去除杂质，滤液再用萃取剂调节pH 至中性，产生固体沉淀，抽滤得中间体5‑氨基‑2,4‑二甲基三氟甲基磺酰苯胺， 烘干后得产品180g；第二步，氟磺酰草胺的制备，在带搅拌的250mL 四口烧瓶中， 加入上步中间体5‑氨基‑2,4‑二甲基三氟甲基磺酰苯胺26.8g，二氯甲烷100mL，在10℃滴加过量的乙酸酐20.4g， 滴完继续在室温搅拌反应1小时，有沉淀生成，然后再加热回流反应45 分钟，冷却到5℃，过滤，得黄色固体，在60℃真空干燥过夜，用乙腈重结晶，得到无色固体氟磺酰草胺27.2g。
【技术特征摘要】
1.一种除草剂氟磺酰草胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，5-氨基-2,4-二甲基三氟甲基磺酰苯胺的制备，在带搅拌的500mL四口烧瓶中投入2,4-二甲基间苯二胺100g、N，N-二甲基甲酰胺270g，搅拌溶解后，在20℃通入三氟甲基磺酰氟112.5g，搅拌反应2个小时，然后升温在90℃反应10小时，反应结束降温到30℃，加入14.5%氢氧化钠溶液，混合液加热蒸馏，回收N，N-二甲基甲酰胺，待馏出液呈中性时结束蒸馏，水相用500mL二氯甲烷洗涤，然后用稀盐酸酸化抽滤去除杂质，滤液再用萃取剂调节pH至中性，产生...
【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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