一种测量储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度的方法技术

本发明专利技术公开了一种测量储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度的方法，将储氢容器加工件加热至200℃~280℃后，冷却至常温，置入真空室内，抽真空至3~50Pa，充入20~50KPa的氢同位素氚，加热含氚气体至100℃~280℃，保温10~20 h；取出加工件，冷却后置于暗室内，贴上感光底片，接收加工件内部的氢同位素氚原子衰变产生的β射线及β射线诱导产生的X射线，取出感光底片，冲洗，在感光底片上显示加工件具体位置氢缺陷严重程度及分布状况；将显示加工件氢缺陷色度的感光底片与氢缺陷严重程度标准比色板比对，确定具体位置氢缺陷严重程度级别。本发明专利技术能够确定具体位置氢致损伤程度，因而可以采取应对措施。

A method for measuring the degree of hydrogen defect in the specific position of a hydrogen storage container

The invention discloses a method for measuring hydrogen storage vessel parts the specific location of hydrogen defect severity, the hydrogen storage vessel workpiece is heated to 200 DEG ~280 DEG after cooling to room temperature, placed in a vacuum chamber, the vacuum to 3~50Pa, hydrogen isotope tritium filling 20~50KPa, tritium gas heating to 100 DEG ~280 C, 10~20 H insulation; remove the workpiece, after cooling inside the anechoic chamber, with photographic plates, receiving processing of beta and beta hydrogen isotope tritium atomic decay internal generation induced by X radiation, remove the photosensitive film, washing, display processing of the specific location of hydrogen defect severity and distribution in the photosensitive bottom plate; display processing of color photographic film and defect of hydrogen hydrogen defect severity standard shade comparison, to determine the specific location of the hydrogen defect severity level. The invention can determine the degree of hydrogen damage in the specific position, and thus can be taken to take measures.

【技术实现步骤摘要】
一种测量储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度的方法
本专利技术涉及一种材料氢缺陷测量技术，特别涉及一种利用β射线和X射线在感光底片上造影来测量储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度的方法。
技术介绍
随着传统石油能源应用产生的污染对环境的冲击日趋严重，氢能源的清洁应用优势也愈加明显。氢气的储存方法包括压缩储氢、液化储氢和金属氢化物储氢等。最常用的是压缩储氢容器，压缩储氢容器对制造所用板材的强度和抗氢性能有更高要求，原因在于：容器存储压缩氢气后氢扩散进入金属材料内部，易在位错、晶界、杂质原子、夹杂物和微空洞等缺陷处聚集，直接影响金属材料的物理性质，使其变脆；或以分子状态存于金属材料内部，增加材料的内应力，导致其发生塑性变形，产生裂纹或鼓包，加速裂纹扩展，甚至发生脆性断裂。由此可见，与氢直接接触的容器材料需要具备足够强的抗氢损伤性能才能保证其在临氢环境中长期安全服役。材料在冶炼、轧制以及后期加工变形过程中，材料内部微观结构都是不完整的，在显微镜下可以看到各种各样的缺陷，比如位错、晶界的间隙、杂质原子、夹杂物和微空洞等，这些缺陷都容易捕捉氢，称之为氢缺陷，也称氢陷阱，这些缺陷周围存在有各种应变场，捕捉材料中扩散来的氢原子，从而影响氢原子在材料中的滞留分布与滞留量，并进而影响材料相应部位的氢致损伤程度。目前，在实验室，可以采用热分解分析法，测量出试样中氢的捕捉量，然而，该方法只能获得氢在被测试样中的平均含量，不能直观显示氢在试样内部的位错、晶界、夹杂物、微空洞等缺陷位置滞留严重程度和滞留分布状况，因而不能根据材料相应位置氢致损伤程度采取应对措施，如局部加厚来延长储氢容器的使用寿命。另外，在实验室测量试样中氢的捕捉量，只能得到该块试样的氢缺陷大体状况，作为材料氢缺陷理论研究用，在实际的储氢容器加工件制造过程中，由于该方法不能显示材料氢缺陷具体位置的严重程度，因而没有实用性，不具有工业应用实际指导意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用β射线和X射线在感光底片上造影来测量储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度的方法，通过感光底片上的显影成像，确定氢在被测材料内部的位错、晶界、杂质原子、夹杂物和微空洞等缺陷位置滞留严重程度和滞留分布状况，根据被测材料相应位置氢致损伤程度采取应对措施，延长储氢容器使用寿命。对于提高储氢容器制造质量和安全使用，具有现实指导意义。为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种测量储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度的方法，具体包括以下步骤：1）将储氢容器加工件在加热炉内加热至200℃~280℃后，保温50~150min，再冷却至常温，置入真空室内，抽真空至3~50Pa，充入20~50KPa的氢同位素氚，1~10min后，加热含氚气体至100℃~280℃，保温10~20h；2）取出储氢容器加工件，冷却至常温，再置于暗室内，贴上感光底片，接收储氢容器加工件内部的氢同位素氚原子衰变产生的β射线和由β射线诱导产生的X射线，1小时后，取出感光底片，冲洗，通过彩色扫描仪在电脑上显示感光底片上储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度及分布状况；3）将显示储氢容器加工件氢缺陷色度的感光底片与氢缺陷严重程度标准比色板比对，确定具体位置氢缺陷严重程度级别。优选的，步骤1）将储氢容器加工件在加热炉内加热至250℃~280℃后，保温60min~90min，再冷却至常温，置入真空室内，抽真空至4~25Pa，充入35~50KPa的氢同位素氚，2~6min后，加热含氚气体至180℃~280℃后，保温11~15h；进一步优选的，步骤1）将储氢容器加工件在加热炉内加热至270℃~280℃后，保温50min~60min，再冷却至常温，置入真空室内，抽真空至5~20Pa，充入40~50KPa的氢同位素氚，1~4min后，加热含氚气体至260℃~280℃后，保温10~12h；所述含氚气体纯度为30.0%~99.9%。本专利技术的工作原理是滞留在材料内部的氢同位素氚具有放射性，氚原子衰变而产生β射线，β射线遇到材料内部的原子，原子受到激发而产生X射线，在紧贴材料的感光底片成像。由于材料不同部位氢缺陷严重程度不一样，捕捉到氢同位素氚的密度也不一样，相应发出的放射性β射线、X射线的强度（剂量）也不一样，因此，根据这一特性，材料中β射线和X射线在感光底片的照射强度显示亮度差异的显影可以显示材料不同部位氢缺陷严重程度和分布状况，建立照射强度（亮度）与色度函数对应关系，将感光底片上的亮度差异通过彩色扫描仪转换成不同色度的色彩，在电脑上直观显示，再与氢缺陷严重程度标准比色板比对，从而确定材料具体位置氢缺陷严重程度。本专利技术与现有技术相比，其优点是在现有热分解分析法测量材料的氢捕捉量的基础上更进一步，通过材料中β射线和X射线在感光底片上的显影成像，确定氢在被测材料内部的位错、晶界、杂质原子、夹杂物和微空洞等缺陷位置滞留严重程度和滞留分布状况，并将显示材料氢缺陷严重程度和分布状况的感光底片通过彩色扫描仪转换成不同色度的色彩，在电脑上直观显示，进而得到被测材料相应位置的氢致损伤程度，根据被测材料相应位置氢致损伤程度采取应对措施，延长储氢容器使用寿命。该方法在工业应用中具有实际指导意义。附图说明图1为本专利技术实施例充氚储氢容器加工件的β射线、X射线放射1小时在电脑上显示感光底片上氢缺陷严重程度和分布状况的检测结果色度图。图2为标定1小时氢缺陷严重程度标准比色板。图中：1、感光底片；2、加工件散片显影；3、比色板。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。参考图1、图2，一种测量储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度的方法，具体包括以下步骤：1）将储氢容器加工件在加热炉内加热至200℃~280℃后，保温50~150min，再冷却至常温，置入真空室内，抽真空至3~50Pa，充入20~50KPa的氢同位素氚，1~10min后，加热含氚气体至100℃~280℃，保温10~20h，确保氚在材料内部扩散分布均匀；2）取出储氢容器加工件，冷却至常温，再置于暗室内，贴上感光底片1，接收储氢容器加工件内部的氢同位素氚原子衰变产生的β射线和由β射线诱导产生的X射线，1小时后，取出感光底片1，冲洗，通过彩色扫描仪在电脑上显示感光底片1上储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度及分布状况；3）将显示储氢容器加工件氢缺陷色度的感光底片1与氢缺陷严重程度标准比色板比3对，确定具体位置氢缺陷严重程度级别。优选的，步骤1）将储氢容器加工件在加热炉内加热至250℃~280℃后，保温60min~90min，再冷却至常温，置入真空室内，抽真空至4~25Pa，充入35~50KPa的氢同位素氚，2~6min后，加热含氚气体至180℃~280℃后，保温11~15h；进一步优选的，步骤1）将储氢容器加工件在加热炉内加热至270℃~280℃后，保温50min~60min，再冷却至常温，置入真空室内，抽真空至5~20Pa，充入40~50KPa的氢同位素氚，1~4min后，加热含氚气体至260℃~280℃后，保温10~12h；所述含氚气体纯度为30.0%~99.9%。本专利技术储氢容器加工件加热的目的是排除加工件散片中的残留氢，加热温度越低，残留氢扩散速度越慢，排氢时间越长；加热温度越高，虽然残留氢扩本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测量储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度的方法，具体包括以下步骤：1）将储氢容器加工件在加热炉内加热至200℃~280℃后，保温50~150min，再冷却至常温，置入真空室内，抽真空至3~50Pa，充入20~50KPa的氢同位素氚，1~10min后，加热含氚气体至100℃~280℃，保温10~20 h；2）取出储氢容器加工件，冷却至常温，再置于暗室内，贴上感光底片，接收储氢容器加工件内部的氢同位素氚原子衰变产生的β射线和由β射线诱导产生的X射线，1小时后，取出感光底片，冲洗，通过彩色扫描仪在电脑上显示感光底片上储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度及分布状况；3）将显示储氢容器加工件氢缺陷色度的感光底片与氢缺陷严重程度标准比色板比对，确定具体位置氢缺陷严重程度级别。

【技术特征摘要】
1.一种测量储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度的方法，具体包括以下步骤：1）将储氢容器加工件在加热炉内加热至200℃~280℃后，保温50~150min，再冷却至常温，置入真空室内，抽真空至3~50Pa，充入20~50KPa的氢同位素氚，1~10min后，加热含氚气体至100℃~280℃，保温10~20h；2）取出储氢容器加工件，冷却至常温，再置于暗室内，贴上感光底片，接收储氢容器加工件内部的氢同位素氚原子衰变产生的β射线和由β射线诱导产生的X射线，1小时后，取出感光底片，冲洗，通过彩色扫描仪在电脑上显示感光底片上储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度及分布状况；3）将显示储氢容器加工件氢缺陷色度的感光底片与氢缺陷严重程度标准比色板比对，确定具体位置氢缺陷严重程度级别。2.根据权利要求1所述的一种测量储氢容器加工件具体位置氢缺陷严...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵和明，张鲲，王国文，刘小林，石章海，董富军，袁静，黄珍，卞斌，廖桑桑，陈登国，李声延，王婷华，孙乐飞，陈晓浪，熊文名，阳隽觎，刘志芳，杨帆，王华，胡书春，
申请(专利权)人：新余钢铁股份有限公司，西南交通大学，
类型：发明
国别省市：江西,36